GOST 23862.26-79

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  ГОСТ 23862.26-79

GOST 23862.26−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Methoden zur Bestimmung des Nickels (mit Änderung N 1)

GOST 23862.26−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Methoden zur Bestimmung des Nickels

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of nickel

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1985 (IUS 7−85).


Der gegenwrtige Standard stellt das photometrische Verfahren zur Bestimmung von Nickel in иттрии und seine Oxide (bei der Masse Nickel-Anteil von 1·10% bis zu 2·10% und von 1·10% auf 5%·10%), in Lantana, иттрии und deren окисях (bei Massen-Nickel-Anteil von 5·10% bis 3·10%) und visuelle kolorimetrische Methode zur Bestimmung von Nickel in Seltenerd-Metallen und deren окисях, darüber Ceroxid und Ceroxid-Dioxid (bei Massen-Nickel-Anteil von 5·10% bis 3·10%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL IN ИТТРИИ UND SEINE OXIDE

Die Methode basiert auf der Reaktion von Nickel mit диметилглиоксимом. Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре. Massive Nickel-Anteil finden Sie auf градуировочному Grafiken.

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein anderes ähnliches Gerät.

Dampfbad-Wasser.

Fliesen Elektro.

Messkolben mit einer Kapazität von 25, 100 und 1000 cm.

Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Tasse Porzellan.

Lackmus Papier.

Papier Universal Flachbildschirm.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, verdünnt 1:1.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, verdünnte 3:2 und 0,01 mol/LLösung.

Kalium-Hydroxid, H. H., die Lösungen mit einer Konzentration von 50 und 100 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, H. H., verdünnte 1:1.

Zitronensäure nach GOST 3652−69, H. H.

Ammonium-Citrat in NTD, D. H. A., Lösung mit einer Konzentration von 500 G/Lberechnet als Zitronensäure: 50 G Zitronensäure aufgelöst in 65−70 cmAmmoniak-Lösung, stellt den pH-Wert-9 nach Universal pH Papier bringen-dimensional in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmdas Volumen der Lösung bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, D. H. A., Lösung mit einer Konzentration von 200 G/DM; bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, D. H. A., Lösung mit einer Konzentration von 10 G/DMin einer Lösung von Kaliumhydroxid (50 G/L).

Nickel nach GOST 849−97*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation mit 01.07.2009 G. wirkt GOST 849−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Nickel (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmNickel: 1 G Nickel wird in eine Porzellanschale gegeben, Gießen Sie die 35 cmSalpetersäure (3:2) und wurde unter erwärmen im Wasserbad, dampft auf ein Volumen von 3−5 cm, aufgelöst in 30−40 cmWasser. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Eine Lösung von Nickel enthält 2 µg/cmNickel, bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung der Standardlösung 500 mal 0,01 mol/LSalpetersäure.

(Geänderte Fassung,

Bearb. N 1).

2.2. Die Durchführung der Analyse

2.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe OXID Yttrium einer Masse von 1−0,1 G oder die entsprechende Menge des Metalls in Abhängigkeit vom Gehalt an Nickel wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, mit Wasser angefeuchtet, durch erwärmen gelöst in 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Nach der vollständigen Zersetzung des Versuches die Lösung wurde auf ein Volumen von 2−3 cm, Gießen Sie 5 cmLösung лимоннокислого Ammoniumsulfat, 0,5 cmLösung надсернокислого Ammonium, neutralisiert mit einer Lösung von Kaliumhydroxid auf die Blaue Färbung des Lackmus-Papier. Dann Gießen Sie 2 cmLösung von dimethylglyoxim, gerührt, nach 10 min übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре bei 403 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm.

Als Lösung Vergleichs Wasser verwendet. Gleichzeitig mit der Analyse der Probe durch alle Phasen führen Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Der resultierende Wert der optischen Dichte subtrahiert vom Wert der optischen Dichte der Testlösung. Der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung sollte nicht mehr als 0,07. Die Masse des Nickels findet in градуировочному Grafik

.

2.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einer Kapazität von 25 cmeingeführt: 0,50; 1,0; 3,0; 5,0; 10 cmLösung (enthaltend 2 µg/cmNickel), Gießen 5 cmLösung лимоннокислого Ammonium 0,5 cmLösung надсернокислого Ammonium, neutralisiert tropfenweise mit einer Lösung von Kaliumhydroxid zum übergang der Färbung des Lackmus-Papier aus der roten in die Blaue, Gießen Sie 2 cmLösung von dimethylglyoxim, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt.

Nach 10 min Messung der optischen Dichte von Lösungen auf фотоэлектроколориметре bei 403 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung mit Wasser. In einem der Gläser verabreicht alle Reagenzien, außer der Lösung von Nickel (null-Lösung). Die optische Dichte null-Lösung 0,05 nicht überschreiten, ansonsten schwanken Reagenzien. Der Wert der optischen Dichte der null-Lösung subtrahiert von den Werten der optischen Dichte von Lösungen der Skala.

Durch die mittlere der fünf Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen des Nickels bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten; die Masse der Nickel — die optische Dichte der Lösungen, die einzelnen Punkte der Grafik prüfen mindestens einmal im Monat.

2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.3.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickels in der Probe gefunden, termingerecht, MKG;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

2.3.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse der beiden Assays Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

3. VISUELLE KOLORIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL IN SELTENERD-METALLEN UND DEREN ОКИСЯХ, NEBEN CEROXID UND CEROXID-DIOXID

Die Methode basiert auf экстракционном концентрировании Beimischung von Nickel in Form seiner verbindungen mit -фурилдиоксимом in Chloroform und anschließende фотометрировании gefärbte verbindungen in der organischen Phase.

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Gläser Chemische Kapazität von 50 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm.

Glas-stündiger.

Fliesen Elektro.

Trichter делительные fasst 50 cm, mit Drainage-Ablaufrohr mit einer Länge von maximal 10 mm.

Satz von Zylindern für колориметрирования aus farblosem Glas mit притертыми Rohren einer Höhe von 200 mm und einem Durchmesser von 8 mm; trocken verwenden.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, konzentrierte.

OXID REM (aus der Zahl der untersuchten), die nicht mehr als 1·10% Nickel.

Wasser деионизованная.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, hoher Reinheitsgrad, konzentrierter.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78, OS.h., eine wässrige Lösung mit einer Konzentration von 500 G/DM.

-фурилдиоксим, alkoholische Lösung mit einer Konzentration von 5 G/DM.

Нитрозо-R-Salz nach NTD, eine Lösung mit einer Konzentration von 1 G/DM, lagern Sie in einem dunklen einer Flasche nicht länger als eine Woche.

Chloroform technisches GOST 20015−88; vor Gebrauch kräftig schütteln mit einer Lösung von Natriumthiosulfat innerhalb von 2 min mit einem Verhältnis von Phasen aquatische: Bio=1:3.

Gegen Nickelsulfat nach GOST 4465−74.

Schwefelsäure nach GOST 4201−79; 0,005 mol/LLösung.

Standardlösung Nickel (Ersatz), enthaltend 0,1 mg/cmNickel: 0,12 G Sulfat Nickel, gelöst in 0,005 mol/LSchwefelsäure und das lösungsvolumen bis zur Markierung in den Messbecher Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm0,005 mol/LSchwefelsäure.

Eine Lösung von Nickel enthält 1 µg/cmNickel bietet am Tag der Verwendung durch Verdünnung der Standardlösung 0,005 mol/LSchwefelsäure 100 mal.

(Geänderte Fassung,

Bearb. N 1).

3.2. Die Durchführung der Analyse

3.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, feuchten 2−3 cmWasser, Gießen Sie 2 cmSalpetersäure, 2−3 Tropfen Wasserstoffperoxid, schließen Sie das Glas stündigen Glas aufgelöst und unter mäßiger Erwärmung. Nach Beendigung der Auflösung nehmen die Sanduhr, die Lösung verdampft trocken, sanft прокаливая Rückstand auf die heißen Fliesen.

Der trockene Rückstand, gelöst in 15 cmLösung Ammonium-Acetat (wenn der Rest schlecht auflöst, dann den Inhalt des Glases leicht erwärmen und mehrfach umrühren), Gießen fünf Tropfen thiosulfat Lösung, fünf Tropfen der Lösung нитрозо-R-Salz, 1 cmMörtel -фурилдиоксима unter rühren Lösung nach Zugabe jeder Reagenz und inkubiert, 3 min. die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben, Gießen Sie 2 cmChloroform gegeben und kräftig geschüttelt, für 2 min. Nach der Ablösung der Phasen goß einen Tropfen Chloroform-Extrakt, wischen Sie mit einem Rohrstutzen Trichter Filterpapier und abgelassen Extrakt in trockenen Zylinder für колориметрирования. Die Intensität der Färbung des Extrakts auf weißem hintergrund vergleichen Intensität der Färbung mit der Skala vergleichen, beobachten Färbung von oben nach unten

.

3.2.2. Zubereitung der Skala vergleichen

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmGießen Sie 2−3 cmWasser, 2 cmSalpetersäure, 2−3 Tropfen Wasserstoffperoxid, tragen auf der Spitze eines Spatels 20 mg Oxide von Seltenerdmetallen, passend zu analysierende Basis und mit nicht mehr als 1·10% Nickel injiziert 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50; 0,80; 1,0 cmNickel-Lösung (enthaltend 1 µg/cmNickel) und verdampft die Lösung trocknen. Der trockene Rückstand, gelöst in 15 cmLösung Ammonium-Acetat, Gießen fünf Tropfen thiosulfat Lösung, fünf Tropfen der Lösung нитрозо-R-Salz, 1 cmMörtel -фурилдиоксима unter rühren Lösung nach der Zugabe jedes Reagens, und lassen Sie den Inhalt des Glases stehen Dann 3 min. die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben, Gießen Sie 2 cmChloroform gegeben und kräftig geschüttelt, für 2 min. Nach der Ablösung der Phasen goß einen Tropfen Chloroform-Extrakt, wischen Sie mit einem stutzen Trichter Filterpapier abgelassen und trocken-Extrakt in den Zylinder für колориметрирова

Ing.

3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.3.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickels im Versuch, MKG;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

3.3.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse der beiden Assays Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

4. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL IN LANTANA, ИТТРИИ UND DEREN ОКИСЯХ

Die Methode basiert auf der Reaktion mit Nickel -фурилдиоксимом. Die Absorptionsspektren der Lösungen registrieren Spektrophotometer SF-18. Der nickelinhalt finden auf градуировочному Grafiken.

4.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Das registrierende Spektralphotometer des Typs SF-18 oder ein ähnliches Gerät.

Analysenwaagen.

Gläser Chemische Kapazität von 100 cm.

Messkolben mit einer Kapazität von 25, 100 und 250 cm.

Pipetten Glas mit Teilung mit einer Kapazität von 1, 5 und 10 cm.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, verdünnt 1:1 und 1:10.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, D. H. A., verdünnt 1:10.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, D. H. A., Lösung mit einer Konzentration von 100 G/DM.

-фурилдиоксим, eine Lösung mit einer Konzentration von 5 G/DM, bereitet durch auflösen -фурилдиоксима in Aceton, dann verdünnen der resultierenden Lösung mit destilliertem Wasser im Verhältnis 1:9.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, D. H. A., 0,005 mol/LLösung.

Gegen Nickelsulfat nach GOST 4465−74, D. H. und.

Standardlösung Nickel (Ersatz), enthaltend 100 µg/cmNickel: 0,120 G Nickel Sulfat gelöst in 0,005 mol/LSchwefelsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 0,005 mol/Lschwefelsäurelösung.

Eine Lösung von Nickel enthält 1 µg/cmNickel, bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung der Standardlösung 100 mal 0,005 mol/L — Lösung von Schwefelsäure

Säure.

4.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einer Kapazität von 25 cmeingeführt: 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 1,0; 5 cmeiner Lösung enthaltend 1 µg/cmNickel, 10 cm Gießen Sie diedestilliertes Wasser und stellen Sie den pH-Wert 7,5−9 ammoniaklösung, verdünnt 1:10 (Kontrolle nach Universal pH-Papier).

Dann Gießen Sie die Zwiebel in 1 cmMörtel -фурилдиоксима, lassen den Inhalt der Kolben für 30 min, danach pH 1−2 stellen mit Salzsäure, verdünnt 1:10 (Kontrolle nach Universal pH-Papier) und bringe das Volumen der Lösungen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Die Lösungen nacheinander übertragen in der Zelle Spektralfotometer mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm und Absorptionsspektrum registrieren jeder Lösung mit einem Spektrophotometer SF-18 im Bereich von Wellenlängen von 530 bis 450 Nm. Als Lösung des Vergleichs verwendet die erste dieser Lösungen. Über die Ergebnisse der Registrierung Absorptionsspektren bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten , (wo  — Masse des Nickels in der Lösung in µg,  — Höhe auf dem Höhepunkt der Absorption bei 486 Nm). Die einzelnen Punkte der Grafik überprüft mindestens einmal in m

есяц.

4.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Lanthanoxid Masse 2 G, Yttrium-OXID mit einer Masse von 1 G oder die entsprechende Menge an Metall wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, feuchten 2−3 cmdestilliertem Wasser lösen durch erhitzen in 5−7 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, die Lösung wird zur feuchten Salze und der Rückstand, gelöst in 5−10 cmdestilliertes Wasser. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, dann zu ihm unter kräftigem rühren tropfenweise Gießen ammoniaklösung (bei der Analyse der Lanthan-OXID) oder Natriumhydroxid (bei der Analyse von Yttrium-OXID) bis zu Beginn der Trübung der Lösung (pH ~6−7) und 1 cmMörtel -фурилдиоксима. Den Inhalt des Glases lassen für 30 min. Weiter Gießen Sie die Ammoniak-Lösung oder Natronlauge bis zum erreichen von pH ~7,5−9, nicht die Aufmerksamkeit auf die gefallenen Niederschlag Hydroxid analysiert (Kontrolle des pH-Werts der Lösung nach Universal pH-Papier), dann den Inhalt des Glases lassen für 15 min. Weiter unter kräftigem rühren Gießen Sie die Salzsäure, verdünnt 1:10 (bei der Analyse der Lanthan-OXID) oder 1:1 (bei der Analyse des Oxids von Yttrium) bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags von hydroxide (pH-Wert der Lösung ~1−4). Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund das lösungsvolumen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser. Dann registrieren Absorptionsspektrum der Lösung, wie beschrieben bei der Erstellung градуировочного Grafik unter Punkt 4.2. Die Masse des Nickels in der Lösung finden Sie auf градуировочному Grafiken. Gleichzeitig mit der Analyse der Proben führen Controlling-Erfahrung auf Reagenzien durch alle Stadien der Analyse und verabreicht dem Weg der Besserung

.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickels in der Probe gefunden, termingerecht, MKG;

 — die Masse des Nickels im kontrollexperiment, MKG;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, durchgeführt von einzelnen Chargen.

4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse der beiden Assays Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

Kap.4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).