GOST 19709.1-83

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  ГОСТ 19709.1-83

GOST 19709.1−83 hochreines Tellur. Methode zur Bestimmung des Schwefels (mit Änderung N 1)

GOST 19709.1−83

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

HOCHREINES TELLUR

Methode zur Bestimmung des Schwefels

Tellurium of high purity. Method for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.01.85
bis 01.01.90*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 4, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

V. P. Савраев, L. I. Zelenskaya, M. G. Саюн, E. V. Lisitsyna, L. I. Максай, E. V. Боровикова, N. Und. Ryabov

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 26. September 1983 N 4535

IM GEGENZUG GOST 19709.1−74

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 20.02.89 N 269 mit 01.09.89

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 5, 1989


Diese Norm legt полярографический Methode zur Bestimmung des Schwefels (bei Massen-Anteil von 0,00002 bis 0,03%) in теллуре hoher Reinheit.

Die Methode basiert auf der Wiederherstellung von verbindungen des Schwefels in Schwefelwasserstoff, отгонке, und seine Absorption mit einer alkalischen Lösung in Gegenwart von Hydroxylamin und Trilon B und полярографировании einer Lösung, die Sulfid-Ionen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse nach GOST 22306−77 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

1.1.2. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse wird durch die Standard-Supplements.

Massenanteil von Schwefel in der Zugabe sollte 100−200% Ihrer Inhalte im analysierten Material.

Größe der Zuschlagstoffe bestimmen aus der Differenz zwischen dem , wo und  — die Ergebnisse der Analyse der Proben und die Proben mit dem Zusatz , berechnet als das arithmetische Mittel aus zwei parallelen Definitionen, Unterschiede zwischen denen dürfen maximal zulässigen Werte in der Norm festgelegten.

Das Ergebnis der Analyse ist dann richtig, wenn der Gefundene Wert Supplements unterscheidet sich von der berechneten Werte nicht um mehr als , wo und  — die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen von Schwefel in der Probe und der Probe mit dem Zusatz .

Validierung der Ergebnisse die Analyse der Serie von Proben Tellur führen /20 mal im Monat, wo  — die Anzahl der analysierten Proben Tellur unter Verwendung der gleichen Reagenzien, Lösungen und Instrumente, aber nicht seltener als einmal im

Monat.

1.1.1, 1.1.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.1.3. Verwenden Sie andere Instrumente, Materialien, Utensilien und Reagenzien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, nicht unter den in dieser Norm.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

2.1. Sicherheitsanforderungen — GOST 24977.1−81 und normativ-technischen Dokumentation mit der Ergänzung.

2.1.1. Verbrauchte Lösungen und Extraktionsmittel mit теллуром sollten verschmelzen in den Sammlungen.

Entsorgung und Räumung von Tellur-verbindungen sollten wie folgt durchgeführt werden: die Lösung mit dem Niederschlag aus dem Reaktionsgemisch Flaschen täglich gegossen in einer separaten Flasche, dann nach 2−3 Wochen Pellet Tellur mit dem Papierfilter abfiltriert, 2−3 mal mit Wasser gewaschen. Der Niederschlag mit dem Filter an der Luft getrocknet, wird in eine Plastiktüte und senden an den Hersteller für das Recycling.

3. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Полярограф AC-Typ BHE-1 oder Universal Typ PU-1.

Vorrichtung zur Herstellung und Reinigung einer reduzierenden Mischung (Abb.1). Flask mit einer Kapazität von 3 DMbesteht aus Quarz oder Molybdän Glas.

Verdammt.1. Installation für die Zubereitung einer reduzierenden Mischung

Installation für die Zubereitung einer reduzierenden Mischung

Verdammt.1

Das Gerät für die Wiederherstellung der verbindungen der Destillation Schwefel-und Schwefelwasserstoff (Abb.2). Erlaubt die Anwendung des Reverse-Kühlschrank und Empfänger beliebiger Konstruktionen, die vollständige Absorption von Sulfid-Ionen.

Verdammt.2. Installation für die Wiederherstellung der Destillation Schwefel-und Schwefelwasserstoff

Installation für die Wiederherstellung der Destillation Schwefel-und Schwefelwasserstoff

1 — Kochplatte; 2 — Gefäß reaktionslösung mit einer reduzierenden Mischung; 3 — шлифы;
4 — Empfänger mit einer alkalischen Lösung von Hydroxylamin und Trilon B (Spiral-Quarz-Düse,
приваренная an der Außenseite des Auslaufrohr umgekehrten Kühlschranks); 5 — Reverse-Kühlschrank;
6, 7 — Sprudler mit der Lösung пирогаллола in einer Lösung von Kaliumhydroxid;
8 — Waschflasche mit destilliertem Wasser.

Verdammt.2

Kochplatte mit einer geschlossenen Spirale und Thermostat.

Elektrolysezelle mit externem Anode.

Argon gasförmig nach GOST 10157−79 oder Stickstoff nach GOST 9293−74.

Salzsäure nach GOST 14261−77 und перегнанная; destilliert im Gemisch mit destilliertem oder doppelt destilliertem Wasser in einem Volumenverhältnis von 1:1 mit Zusatz von 100 mg Kaliumpermanganat zu 1 DM — Mischung. Die erste Fraktion mit einem Volumen von 300 cmverworfen. Zur Analyse verwenden die zweite Fraktion von 400 cm.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, zweimal перегнанная.

Kalium Sulfat nach GOST 4145−74, zweimal перекристаллизованный und kalziniert 1 h bei 500 °C.

Kalium-Hydroxid (ätzend Cali) nach der normativ-technischen Dokumentation, die Lösung mit einem Massenanteil von 25%.

Kalium Iodid nach GOST 4232−74.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72, zweimal перегнанная (oder свежепрокипяченная).

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75.

Kaliumchlorid nach GOST 4234−77, перекристаллизованный, gesättigte Lösung.

Pyrogallol Und die Lösung mit einem Massenanteil von 25% in einer Lösung von Kaliumhydroxid.

Natrium фосфорноватистокислый (гипофосфит Natrium) nach GOST 200−76.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, 2M Lösung.

Natrium Schwefel nach GOST 2053−77.

Salz динатриевая Ethylendiamin — N, N, N', N' -tetrauksusnoj Säure (Trilon B) nach GOST 10652−73.

Quecksilber nach GOST 4658−73.

Wasser бидистиллированная: destilliertes Wasser Gießen in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 3 DM, schütten ungefähr 1 G des granulierten Kalilauge und Kaliumpermanganat bis Intensive Färbung und die Lösung gekocht. Die erste und die Dritte portion des Destillats verworfen, die zweite portion geerntet.

A. eine Lösung von Kali ätzend, 2M Lösung: 11,2 G Kaliumhydroxid und 10 G Trilon B, gelöst in 100 cmdes Bi-Destillats. Bereiten Sie für 2 Tage bis zum Gebrauch.

Lösung B. Hydroxylamin solânokislyj, 2M Lösung: 13,9 G Hydroxylamin, gelöst in 100 cmdes Bi-Destillats.

Hintergrund Elektrolyt: 80 cmLösung A, 20 cmLösung B und 150 cmdes Bi-Destillats am Tag der Verwendung gemischt.

Restorative Mischung A: in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 3 DM, ausgestattet mit rückflusskühler, tragen 444 G Kalium Iodid reduzieren, 150 G гипофосфита Natrium, Gießen 530 cmSalzsäure und 200 cmdestilliertem Wasser vermischen und aufkochen und unter strömendem Argon 7−8 H. die Geschwindigkeit Einblasen von Argon muss 3−4 in der Blase 1 S. Argon vorgereinigt durch Durchleiten durch zwei Flaschen Дрекселя mit der Lösung пирогаллола in едком Cali. Bei der Abkühlung aus regenerativen Mischung sollte abheben die Ablagerung von Salzen (невыделение zeugt von mangelhafter Konzentration der Salzsäure). Eine reduzierende Mischung aus dem Sediment Salzen und speichern Sie in einer Flasche mit eingeschliffenem Stopfen an einem dunklen Ort.

Standardlösungen Kaliumsulfat.

Lösung A: 0,0544 G Kaliumsulfat in Wasser gelöst. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,1 mg Schwefel.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund doliwajut zu Wasser bis zur Markierung, vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Schwefel.

Standardlösungen sulfidschwefel.

Lösung A: 0,0748 G des getrockneten Filterpapiers schwefelhaltigen Natrium wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund aufgelöst in 20 cmhintergrund des Elektrolyten, wird zum Label бидистиллятом und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,1 mg Schwefel.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit hintergrund-Elektrolyt gerührt.

1 cmLösung B Standard enthält 0,01 mg Schwefel.

Die Lösung mit einem bekannten Gehalt an sulfidschwefel: 0,2 cmLösung B verdünnt hintergrund-dimensionalen Elektrolyt in dem Zylinder bis zu 10 cmund полярографируют.

Schwefelgehalt in полярографируемом Lösung gleich 0,2 mg/DM.

Lösungen sulfidschwefel bereiten am Tag der Verwendung.

Reaktionsgefäß: Zylinder aus PTFE oder Glas mit einem Durchmesser von (40±10) mm und einer Höhe von (50±10) mm mit einem dichten Deckel.

Quarz-Tassen mit einem oberen Durchmesser von (20±10) mm und einer Höhe von (20±5) mm nach GOST 19908−80*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 19908−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Säure йодистоводородная nach GOST 4200−77.

Ammoniakwasser nach GOST 24147−80.

Wasser entionisiertes: destilliertes Wasser wird durch die Chromatographie-Säule, gefüllt катионитом KU-1 und anionenaustauscher en-1 oder ähnlichen.

Brom nach GOST 4109−79, gereinigt durch Destillation im Quarz-Gerät und dreimaliges waschen durch schütteln in der Teilung der Trichter mit gleichem Volumen entionisiertem oder bidistilled Wasser. Die wässrige Phase vor dem ablassen in die Kanalisation neutralisiert die Lauge.

Restorative Mischung B: in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 3 DM, ausgestattet mit rückflusskühler, dazu 150 G гипофосфита Natrium, Gießen 300 cmSalzsäure, 500 cmйодистоводородной Säure und 200 cmdestilliertem Wasser vermischen und aufkochen und unter strömendem Argon 6−8 H. die Geschwindigkeit Einblasen von Argon muss 3−4 in der Blase 1 S. Argon vorgereinigt durch Durchleiten durch zwei Flaschen Дрекселя mit der Lösung пирогаллола in einer Lösung von Kaliumhydroxid. Bei der Abkühlung aus regenerativen Mischung sollte abheben die Ablagerung von Salzen (невыделение zeugt von mangelhafter Konzentration der Salzsäure). Eine reduzierende Mischung aus dem Sediment Salzen und speichern Sie in einer Flasche mit eingeschliffenem Stopfen an einem dunklen Ort.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

4.1. Im Bubbler 6 und 7 (siehe Teufel.2) Gießen Sie die Lösung пирогаллола in едком Cali. In 8 Trinkwasserbrunnen Gießen бидистиллированную oder entionisiertes Wasser. Trinkwasserbrunnen 8 verbinden mit reaktionären Gefäß 2 (aus Quarz oder Glas) mit dem хлорвиниловых Schläuchen. In ein Gefäß Gießen 2 einmal pro Schicht 150 cmvorher gereinigten regenerative Mischung A oder B und in den Empfänger 4−10 cmhintergrund des Elektrolyten. Durch den Kühlschrank fließen 5 kaltes Wasser. Kern des Kühlschranks und Hülse Rohr 3 leicht verschmiert Phosphorsäure oder Spektral reinem Graphit. Durch die Installation Strom fließen Argon mit einer Geschwindigkeit von 2−3 Fläschchen in 1 S. Wenn die Geschwindigkeit des Argon-Blasen in барботере 6 und 4 Empfänger übereinstimmen, ist die Installation dicht ist.

Die korrekte Funktion der Anlage prüfen abstreift Standardlösung Sulfat Schwefel. Für diese reduzierende Mischung kipjatjat innerhalb von 1 h für die weitere Reinigung von Schwefel. Eine reduzierende Mischung abgekühlt, dann in den Empfänger 4 Gießen 10 cmhintergrund des Elektrolyten und durch den Kern des Kühlschranks mit Hilfe der mikropipette in das Reaktionsgefäß 2 injiziert 0,2 cmLösung B Kaliumsulfat. Schwefelwasserstoff destilliert innerhalb von 40 min nach dem einschalten der Fliesen. Dann wird die Lösung gegossen aus einem Empfänger in этектролизер mit externem Anode (anodische Abteilung vorher füllen Quecksilber auf 2 mm über dem Niveau der Platin-Kontakt, gesättigte Lösung von Kaliumchlorid oben und schließen Sie den Deckel) und полярографируют Sulfid-Ionen ein Potential von Halbwelle minus 0,8 V in Bezug auf die Aufnahme von gesättigtem каломельному Elektrode. Anoden-Abteilung der Zelle muss täglich frisch füllen gesättigte Lösung von Kaliumchlorid.

Die Höhe der Spitze in der полярограмме Lösung im Empfänger korrelieren mit der Höhe des Pik Lösung von 0,2 mg/Lsulfidschwefel. Der Unterschied der Höhen der Peaks der beiden Lösungen sollte nicht mehr als 10%. Wenn die Differenz größer, und die Lösung im Empfänger niedrigere Gipfel gibt, so muss ein Kühlschrank auswaschen mit destilliertem oder doppelt destilliertem Wasser und wiederholen Sie die Bestimmung.

Wenn die Lösung im Empfänger eine wesentlich höhere Gipfel, dann prüfen änderungsantrag kontrollierenden Erfahrung, wie in Punkt 4 angegeben.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2. Für die neu gesammelten Installation sind die überprüfung der Reinheit einer reduzierenden Gemisch und Gas-Medium (änderung Watchdog-Erfahrung). Für dieses über das kochende reduzierende Mischung fließen Argon innerhalb von 30 min. eine Änderung der Watchdog-Erfahrung (in Einheiten von µg Schwefel in 10 cmLösung) bestimmen in Bezug Höhepunkt geeigneten Lösung zur Höhe des Berges, die bei der Wiederherstellung von 0,2 µg Sulfat-Schwefel. Wenn auf полярограмме Lösung kontrollierenden Erfahrung nicht beobachtet Höhepunkt des Schwefels und einen Wendepunkt auf полярографической Kurve bei Peak Potentials Schwefel, das für die Höhe der Welle nehmen die Hälfte der Differenz der ordinate der Punkte der Flexion und des Minimums auf dem positiven Zweig der Höhepunkt.

Installation von glauben nutzbares, wenn die änderung einer kontrollierenden Erfahrung nicht überlegen 0,02 µg Schwefel.

Änderungsantrag контрольною Erfahrung prüfen, bevor die Analyse gestartet wird, beim Austausch der Gasflasche mit Argon oder Stickstoff, Lösungen in барботерах und nach jedem übergang von der Destillation großer Mengen von Schwefel zu отгонке kleine Mengen von Schwefel.

4.3. Ein-zwei mal im Laufe des Arbeitstages Installation graduieren. Für die Installation einer Einstufung des Verhaltens Restaurierung und Strippen Schwefelgehalt von 0,2, 0,5, 1,0; 2,0 und 3,0 cmLösung B Kaliumsulfat, wie angegeben in Anspruch 1.1.

4.2, 4.3. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

5. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

5.1. Bei Massen-Anteil des Schwefels von 5·10bis 3·10% Tellur wurde eine Probe der Masse 0,2000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund Gießen Sie 3−4 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure (3:1). Kolben schließen stündigen Glas und führen zunächst auf die Auflösung der Kälte, und dann unter leichtem erwärmen oberhalb von 100 °C Nehmen die Sanduhr und die Lösung wird eingeengt trocken. Verdampfung zweimal wiederholen, jedes mal durch Zugabe von 1 cmSalzsäure. Gießen Sie 3 cmSalzsäure, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen und tragen die Lösung in die reaktionslösung Flasche Brennblase Gerät, waschen Sie drei mal 1 cmWand Lampe Salzsäure.

Im Empfänger überfluten 10 cmhintergrund des Elektrolyten. Wird durch die Installation Strom von Argon, durch 20−30 Minuten nach der vollen Wiederherstellung der elementaren Tellur bis Zustand zum Kochen bringen und Strippen führen und die Absorption von Schwefelwasserstoff innerhalb von 35−40 min. eine Lösung aus einem Empfänger übertragen in die Zelle und полярографируют Sulfid-Ionen ein Potential von minus 0,8 V (im Verhältnis zu gesättigten Fettsäuren каломельному Elektrode).

Aus der Höhe der Wellen von Schwefel der zu untersuchenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der zwei Kontroll-Experimente, die in einer vergleichbaren Situation getan; dabei ist der Mittelwert der Höhen der Wellen von Schwefel in Kontroll-Experimenten sollte nicht mehr als 30% der Wellenlänge der Schwefel der zu untersuchenden Lösung.

Mit einer portion regenerativen wage (150 cm) können Sie nacheinander die Durchführung der Bestimmung des Schwefels in drei Dosierung Tellur.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

5.2. Bei der Masse der Anteil von Schwefel 2·10bis 5·10% Tellur wurde eine Probe der Masse 1,0000 G Quarz wird in eine Tasse und Gießen Sie 2 cmперегнанной Salzsäure. In den Reaktionsbehälter auf den Boden Gießen 3 cmBrom, stellen Sie eine Tasse mit überschlag, schließen Sie das Gefäß und lassen Sie über Nacht in der Kälte. Am nächsten Tag die Tasse setzen Sie auf ein Wasserbad (Probe muss vollständig aufgelöst) und destilliert das überschüssige Brom. Die Lösung abgekühlt und in die reaktionslösung übertragen Flasche Brennblase des Gerätes mit einer reduzierenden Gemisch B, abwaschen eine Tasse 2 cmSalzsäure. Weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 5.1.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

6. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

6.1. Massive Anteil des Schwefels () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Schwefels in dem Lösung zur Kalibrierung von eingefahrenen Installation, MKG;

 — die Höhe des Piks полярографируемого Lösung zu analysierende Probe, mm;

 — die mittlere arithmetische Höhe des Berges kontrollierenden Erfahrung, mm;

 — die mittlere arithmetische Höhe des Berges, die durch die градуировке des Gerätes (mm);

 — Masse der Probe Tellur, G.

Die Höhe der Gipfel, die für die Berechnung der Ergebnisse zu bestimmen, zählen die auf die gleiche instrumentale Empfindlichkeit.

6.2. Der Unterschied der beiden Ergebnisse von parallelen Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle aufgeführt sind.

6.1, 6.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).