GOST 23862.7-79
GOST 23862.7−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Chemisch-spektroskopische Methoden zur Bestimmung der Verunreinigungen Oxide der Seltenerd-Elemente (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 23862.7−79
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE
Chemisch-spektroskopische Methoden zur Bestimmung der Verunreinigungen Oxide der seltenen Erden
Rare-earth metals and their oxides. Chemical-spectral method of determination of Verunreinigungen in oxides of rare-earth elements
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1981−01−01
Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3988 Datum der Einführung
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)
AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1985, Mai 1990 (IUS 7−85, 8−90).
Diese Norm legt die chemisch-spektroskopische Methoden zur Bestimmung der Verunreinigungen Oxide der Seltenerd-Elemente (Methoden I und II) in Seltenerd-Metallen und deren окисях (außer Praseodym und seine Oxide).
Methode I basiert auf экстракционно-хроматографическом концентрировании seltene Erden-Verunreinigungen mit anschließender spektrale Analyse der Konzentrate; Methode II — auf концентрировании seltene Erden-Verunreinigungen deren Abscheidung von Hydroxiden Ammoniak nach der Wiederherstellung Europium mit anschließender spektrale Analyse der Konzentrate.
Intervall ermittelter Massen-Anteil der Verunreinigungen Oxide für die Methode I:
in Lantana und seine Oxide: | ||||
Sammler Yttrium OXID |
Sammler Lanthan-OXID | |||
Cerium |
von 4·10 |
von 4·10 | ||
Praseodym | von 4·10 |
von 4·10 | ||
Neodym |
von 2·10 |
von 8·10 | ||
Samarium |
von 2·10 |
von 4·10 | ||
Europium |
von 4·10 |
von 4·10 | ||
Gadolinium |
von 8·10 |
von 2·10 | ||
Terbium |
von 2·10 |
von 8·10 | ||
Dysprosium |
von 8·10 |
von 2·10 | ||
Holmium |
von 8·10 |
von 4·10 | ||
Erbium |
von 4·10 |
von 2·10 | ||
Thulium |
von 4·10 |
von 2·10 | ||
Ytterbium |
von 4·10 |
von 4·10 | ||
Lutetium |
von 4·10 |
von 8·10 | ||
Yttrium |
von 2·10 | |||
in церии und seine Dioxid: | ||||
Sammler Yttrium OXID | Sammler Cerium Dioxid | |||
Lanthan |
von 1·10 |
von 4·10 | ||
Praseodym |
von 2·10 |
von 1·10 | ||
Neodym |
von 1·10 |
von 1·10 | ||
Samarium |
von 1·10 |
von 1·10 | ||
Europium |
von 2·10 |
von 4·10 | ||
Gadolinium |
von 4·10 |
von 4·10 | ||
Terbium |
von 1·10 |
von 1·10 | ||
Dysprosium |
von 4·10 |
von 2·10 | ||
Holmium |
von 4·10 |
von 1·10 | ||
Erbium |
von 2·10 |
von 1·10 | ||
Thulium |
von 2·10 |
von 1·10 | ||
Ytterbium |
von 2·10 |
von 4·10 | ||
Lutetium |
von 2·10 |
von 2·10 | ||
Yttrium |
von 4·10 | |||
in неодиме und seine Oxide: | ||||
Sammler Yttrium OXID | Sammler Neodym-OXID | |||
Lanthan |
von 1·10 |
von 4·10 | ||
Cerium |
von 4·10 |
von 2·10 | ||
Samarium |
von 4·10 | |||
Europium |
von 4·10 | |||
Gadolinium |
von 4·10 | |||
Terbium |
von 2·10 | |||
Dysprosium |
von 4·10 | |||
Holmium |
von 2·10 | |||
Erbium |
von 4·10 | |||
Thulium |
von 8·10 | |||
Ytterbium |
von 2·10 | |||
Lutetium |
von 2·10 | |||
Yttrium |
von 2·10 | |||
in Samaria und seine Oxide: | ||||
Sammler Yttrium OXID | Sammler OXID Samarium | |||
Lanthan |
von 1·10 |
von 2·10 | ||
Cerium |
von 2·10 |
von 2·10 | ||
Praseodym |
von 2·10 |
von 2·10 | ||
Neodym |
von 1·10 |
von 2·10 | ||
Europium |
von 2·10 | |||
Gadolinium |
von 4·10 | |||
Terbium |
von 2·10 | |||
Dysprosium |
von 8·10 | |||
Holmium |
von 8·10 | |||
Erbium |
von 2·10 | |||
Thulium |
von 8·10 | |||
Ytterbium |
von 4·10 | |||
Lutetium |
von 2·10 | |||
Yttrium |
von 8·10 | |||
in европии und seine Oxide: | ||||
Sammler Yttrium OXID | Sammler-OXID Europium | |||
Lanthan |
von 1·10 |
von 1·10 | ||
Cerium |
von 2·10 |
von 2·10 | ||
Praseodym |
von 2·10 |
von 2·10 | ||
Neodym |
von 1·10 |
von 2·10 | ||
Samarium |
von 1·10 |
von 1·10 | ||
Gadolinium |
von 4·10 | |||
Terbium |
von 1·10 | |||
Dysprosium |
von 2·10 | |||
Holmium |
von 2·10 | |||
Erbium |
von 4·10 | |||
Thulium | von 1·10 | |||
Ytterbium |
von 2·10 | |||
Lutetium |
von 2·10 | |||
Yttrium |
von 1·10 | |||
in гадолинии und seine Oxide: | ||||
Sammler Yttrium OXID | Sammler Gadolinium-OXID | |||
Lanthan |
von 1·10 |
von 4·10 | ||
Cerium |
von 2·10 |
von 2·10 | ||
Praseodym |
von 2·10 |
von 2·10 | ||
Neodym |
von 1·10 |
von 4·10 | ||
Samarium |
von 1·10 |
von 4·10 | ||
Terbium |
von 2·10 | |||
Dysprosium |
von 4·10 | |||
Holmium |
von 4·10 | |||
Erbium |
von 1·10 | |||
Thulium |
von 4·10 | |||
Ytterbium |
von 2·10 | |||
Lutetium |
von 2·10 | |||
Yttrium |
von 4·10 | |||
Sammler Lutetium-OXID | ||||
Terbium |
von 5·10 | |||
Dysprosium |
von 2·10 | |||
Holmium |
von 2·10 | |||
Erbium |
von 1·10 | |||
Yttrium |
von 5·10 | |||
in тербии und seine Oxide: | ||||
Sammler Yttrium OXID | Sammler Terbium OXID | |||
Lanthan |
von 7·10 |
von 2·10 | ||
Cerium |
von 1·10 |
von 4·10 | ||
Praseodym | von 1·10 |
von 4·10 | ||
Neodym |
von 7·10 |
von 1·10 | ||
Samarium |
von 7·10 |
von 1·10 | ||
Europium |
von 1·10 |
von 4·10 | ||
Gadolinium |
von 1·10 |
von 2·10 | ||
Dysprosium |
von 1·10 | |||
Holmium |
von 2·10 | |||
Erbium |
von 2·10 | |||
Thulium |
von 2·10 | |||
Ytterbium |
von 1·10 | |||
Lutetium |
von 2·10 | |||
Yttrium |
von 1·10 | |||
in диспрозии und seine Oxide: | ||||
Sammler Yttrium OXID |
Sammler Dysprosium-OXID | |||
Lanthan |
von 2·10 |
von 4·10 | ||
Cerium |
von 4·10 |
von 2·10 | ||
Praseodym |
von 4·10 |
von 2·10 | ||
Neodym |
von 2·10 |
von 8·10 | ||
Samarium |
von 2·10 |
von 8·10 | ||
Europium |
von 4·10 |
von 2·10 | ||
Gadolinium |
von 8·10 |
von 2·10 | ||
Terbium |
von 2·10 |
von 2·10 | ||
Holmium |
von 2·10 | |||
Erbium |
von 4·10 | |||
Thulium |
von 1·10 | |||
Ytterbium |
von 2·10 | |||
Lutetium |
von 1·10 | |||
Yttrium |
von 1·10 | |||
in гольмии und seine Oxide: | ||||
Sammler Yttrium OXID | Sammler Holmium-OXID | |||
Lanthan |
von 2·10 |
von 4·10 | ||
Cerium |
von 4·10 |
von 8·10 | ||
Praseodym |
von 4·10 |
von 2·10 | ||
Neodym |
von 2·10 |
von 4·10 | ||
Samarium |
von 2·10 |
von 8·10 | ||
Europium |
von 4·10 |
von 8·10 | ||
Gadolinium |
von 8·10 |
von 2·10 | ||
Terbium |
von 2·10 |
von 8·10 | ||
Dysprosium |
von 2·10 |
von 4·10 | ||
Erbium |
von 1·10 | |||
Thulium |
von 4·10 | |||
Ytterbium |
von 2·10 | |||
Lutetium |
von 2·10 | |||
Yttrium |
von 2·10 | |||
in эрбии und seine Oxide: | ||||
Sammler Yttrium OXID | Sammler Erbium OXID | |||
Lanthan |
von 2·10 |
von 2·10 | ||
Cerium |
von 4·10 |
von 2·10 | ||
Praseodym |
von 4·10 |
von 8·10 | ||
Neodym |
von 2·10 |
von 4·10 | ||
Samarium |
von 2·10 |
von 2·10 | ||
Europium |
von 4·10 |
von 8·10 | ||
Gadolinium |
von 8·10 |
von 8·10 | ||
Terbium |
von 2·10 |
von 4·10 | ||
Dysprosium |
von 8·10 |
von 8·10 | ||
Holmium |
von 2·10 |
von 4·10 | ||
Thulium |
von 4·10 | |||
Ytterbium |
von 2·10 | |||
Lutetium |
von 4·10 | |||
in thules und seine Oxide: | ||||
Sammler Yttrium OXID | Sammler-OXID Thulium | |||
Lanthan |
von 2·10 |
von 8·10 | ||
Cerium |
von 4·10 |
von 8·10 | ||
Praseodym |
von 4·10 |
von 4·10 | ||
Neodym |
von 2·10 |
von 4·10 | ||
Samarium |
von 2·10 |
von 8·10 | ||
Europium |
von 4·10 |
von 2·10 | ||
Gadolinium |
von 8·10 |
von 8·10 | ||
Terbium |
von 2·10 |
von 4·10 | ||
Dysprosium |
von 8·10 |
von 8·10 | ||
Holmium |
von 8·10 |
von 4·10 | ||
Erbium |
von 4·10 |
von 4·10 | ||
Ytterbium |
von 1·10 | |||
Lutetium |
von 2·10 | |||
Yttrium |
von 2·10 | |||
in иттербии und seine Oxide: | ||||
Sammler Yttrium OXID | Sammler-OXID Ytterbium | |||
Lanthan |
von 2·10 |
von 2·10 | ||
Cerium |
von 4·10 |
von 8·10 | ||
Praseodym |
von 4·10 |
von 8·10 | ||
Neodym |
von 2·10 |
von 2·10 | ||
Samarium |
von 2·10 |
von 4·10 | ||
Europium |
von 4·10 |
von 4·10 | ||
Gadolinium |
von 8·10 |
von 2·10 | ||
Terbium |
von 2·10 |
von 8·10 | ||
Dysprosium |
von 8·10 |
von 8·10 | ||
Holmium |
von 8·10 |
von 4·10 | ||
Erbium |
von 4·10 |
von 8·10 | ||
Thulium |
von 5·10 |
von 5·10 | ||
Lutetium |
von 4·10 | |||
Yttrium |
von 4·10 | |||
in Lutetia und seine Oxide: | ||||
Sammler Yttrium OXID | Sammler Lutetium-OXID | |||
Lanthan |
von 2·10 |
von 2·10 | ||
Cerium |
von 4·10 |
von 4·10 | ||
Praseodym |
von 4·10 |
von 8·10 | ||
Neodym |
von 2·10 |
von 2·10 | ||
Samarium |
von 2·10 |
von 8·10 | ||
Europium |
von 4·10 |
von 2·10 | ||
Gadolinium |
von 8·10 |
von 8·10 | ||
Terbium |
von 2·10 |
von 2·10 | ||
Dysprosium |
von 8·10 |
von 8·10 | ||
Holmium |
von 8·10 |
von 8·10 | ||
Erbium |
von 4·10 |
von 4·10 | ||
Thulium |
von 4·10 |
von 8·10 | ||
Ytterbium |
von 4·10 |
von 4·10 | ||
Yttrium |
von 4·10 | |||
in иттрии und seine Oxide: | ||||
Lanthan | von 1·10 | |||
Cerium | von 2·10 | |||
Praseodym | von 2·10 | |||
Neodym | von 1·10 | |||
Samarium | von 1·10 | |||
Europium | von 2·10 | |||
Gadolinium | von 4·10 | |||
Terbium | von 1·10 | |||
Dysprosium | von 4·10 | |||
Holmium | von 4·10 | |||
Erbium | von 2·10 | |||
Thulium | von 2·10 | |||
Ytterbium | von 2·10 | |||
Lutetium | von 2·10 | |||
Intervall ermittelter Massen-Anteil für die Methode II: | ||||
im Europium-OXID: | ||||
Neodym |
von 5·10 | |||
Samarium |
von 5·10 | |||
Gadolinium | von 5·10 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.
Methode I
2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN
Säulen-Chromatographie aus Glas Molybdän (Abb.1) Höhe 600−800 mm zwei Arten: Spalte mit Wassermantel; Spalten ohne Wassermantel. Schema der Lautsprecher finden Sie auf verdammt.1.
1 — dickwandiges Rohr; 2 — Kran-Vakuum -; 3 — Filter-Glas-poröser N-1; 4 — Wasser-Hemd; 5 — Kern; 6 — Halter Glas; 7 — Rohr für die Zufuhr des Gases in das System; 8 — stutzen für die Verbindung des Systems mit der Atmosphäre
Verdammt.1
Verdampfer aus Glas Molybdän (Abb.2).
1 — Kran-Vakuum -; 2 — die Spirale aus Nichrom Draht mit einem Durchmesser von 0,4 mm und einer Länge von 3000 mm Draht; 3 — Rohr Quarz; 4 — Kern; 5 — Verbindung хлорвиниловыми Röhren; 6 — Kühlschrank mit 6 Spulen
Verdammt.2
Thermostat TC-16 oder ähnliches, wodurch die Erwärmung des Wassers bis zu (40±2) °C.
Potentiometer HCF-01 oder ähnliches zur Messung von pH 1 bis 11.
Mühle kugelförmige Metall Durchmesser 210 mm, Höhe 200 mm, Gewicht 4 kg.
Kugeln aus Metall mit einem Durchmesser von 30 mm, 25 Stück
Siebe aus Metall.
Trockenschrank mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 200 °C.
Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 1000 °C.
Motor Nähen ДШС-2.
Spektrographen diffraktives DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm, die in Erster Ordnung der Reflexion, und трехлинзовой Beleuchtungssystem.
Generator Bogen Typ DG-2 mit zusätzlicher dimmerfunktion oder ähnliches, angepasst für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.
Gleichrichter In 250−300, A. 30−50 Микрофотометр нерегистрирующий Typ MF-2 oder ähnliches.
Спектропроектор SS-18 oder ähnliches.
Analysenwaagen.
Waage Torsion Typ W-500 oder ähnliches.
Mörser und Pistill aus Achat oder Jaspis.
Maschine zum Schleifen von Elektroden.
Kohlen spektrale OSCH-7−3, mit einem Durchmesser von 6 mm.
Elektroden aus Kohle geschnitzt spektralen OSCH-7−3, 6 mm Durchmesser, geschliffene auf den abgestumpften Kegel mit einem scheitelwinkel von 15° und mit einem Durchmesser von 1,5 mm am Ende.
Elektroden aus Kohle geschnitzt spektralen OSCH-7−3, mit einem Durchmesser von 6 mm Kanal mit einer Tiefe von 5 mm, einem Durchmesser von 2 mm und einer Wandstärke von 1 mm.
Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463−79.
Glühschälchen, Porzellan.
Platte fotografische спектрографические Typ I, Größe 9х24 oder ähnliches, die normalen почернения analytischen Linien im Spektrum.
Papier Universal Flachbildschirm.
Dampfbad-Wasser.
Fliesen Elektro.
Getriebe Sauerstoff.
Manometer nach GOST 2405−88 auf 1−4 kgf/cm.
Labor-Wasserstrahlpumpe Glas.
Trichter делительные Kapazität von 2000 cm.
Funnel Buchner mit einem Durchmesser von 132 mm.
Bürette mit einer Kapazität von 25 cm.
Zylinder Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmmit eingeschliffenem Stopfen.
Enghals Glasflasche mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmmit rückflusskühler.
Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100, 1000 cm.
Gläser Chemische Kapazität 50, 100, 200, 500, 2000, 3000 cm.
Rührer Glas пропеллерная.
Gerät Glas für die Destillation von mit Glaskolben Вюрца mit einer Kapazität von 500, 1000 cm.
Tasse Porzellan mit einem Durchmesser von 210 mm.
Rohr-Gummi.
Polyäthylenfolie.
Kieselgel Marke KSK N 2 oder 2,5.
Oxide der seltenen Erden Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium, Yttrium — clean für definierte Verunreinigungen.
Kupfersulfat 5-aquatische nach GOST 4165−78, 0,5 mol/LLösung.
Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, H. H., gesättigte Lösung.
Kristallines Natriumcarbonat nach GOST 84−76, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 50 G/DM.
Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, eine Lösung mit einer Konzentration von 100 G/DM.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, H. H., 0,1; 0,5; 1; 2 mol/DM — Lösungen.
Kalium бромноватокислый nach GOST 4457−74, H. H.
0,1 mol/LLösung (16,8 G gelöst in 1000 cm
Wasser); bereiten Sie am Tag der Verwendung.
0,1 mol/L — Lösung 3,5 mol/L
einer Lösung von Salpetersäure; bereiten Sie am Tag der Verwendung.
0,1 mol/LLösung von 7 mol/L
Salpetersäure; bereiten Sie am Tag der Verwendung.
Stickstoff gasförmig nach GOST 9293−74.
Ammonium kaliumthiocyanat 0,3; 0,8 mol/LLösungen mit einem pH-Wert von 4,7.
Арсеназо-III-Lösung mit einer Konzentration von 0,2 G/DM.
Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H., konzentrierte, 0,01; 0,1; 0,3; 0,4; 0,5; 0,8; 1; 1,1; 1,2; 1,5; 2; 2,2; 2,4; 2,5; 3; 4; 5; 7 mol/DMтитрованные Lösungen.
Oxalsäure nach GOST 22180−76, H. H., gesättigte Lösung.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H., 15; 7; 3,5; 2; 0,3; 0,1; 0,01 mol/L — Lösungen.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78, H. H.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, H. H., konzentrierte, eine Lösung mit einer Konzentration von 50 G/DM.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.
Di-(2-Ethylhexyl) Phosphorsäure (), technische (50−70%) und verbesserte (mindestens 95%).
100% ige wird aus technischen
(siehe Punkt 3.1) oder der verbesserten
(siehe Punkt 3.2).
Toluol nach GOST 5789−78.
Lösung 100% ige in Toluol (60%
, 40% Toluol).
Tributylphosphat (TBP).
Ester Ethyl.
Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.
Диметилдихлорсилан.
Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.
Диметилдихлорсилан, die Lösung in četyrehhloristom Kohlenstoff (1:4).
Aceton nach GOST 2603−79.
Ethylenglykol nach GOST 10164−75.
Ascorbinsäure, eine Lösung mit einer Konzentration von 5 G/Lin 1 mol/L
Salzsäure; bereiten Sie am Tag der Verwendung.
Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Reinigung der technischen D2EHPA
In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 2000 cmunterbringen 500 cm
technische D2EHPA, ergänzen 250 cm
7 mol/L
Salzsäure, inkubiert für 5−6 h im Wasserbad bei 80 °C unter rühren Rührgerät. Das Gemisch wird in einem scheidetrichter gegeben und nach der delaminierung die wässrige Schicht (unten). Die organische Phase 4 mal gewaschen mit einer wässrigen Lösung von Natriumchlorid, in Schritten von 700 cm
, zugesetzt 500 cm
Ethylether, 600 cm
3 mol/L
Lösung von Natriumhydroxid und vorsichtig vermischen.
Dann wurden 500 cmKochsalzlösung und erneut vermischen. Nach Abtrennung der wässrigen Schicht (untere) organische Phase zweimal gewaschen 1 mol/L
Natronlauge in Portionen von 750 cm
und einmal 750 cm
0,5 mol/L
Lösung von Natriumhydroxid. Danach wird die organische Phase 3 mal gewaschen mit einer Lösung von Natriumchlorid in Schritten von 500 cm
.
Zu der organischen Phase hinzugegeben 1200 cmLösung von Kupfersulfat und gerührt, bis die Färbung der organischen Phase in dunkel blau. Nach der Ablösung der Phasen getrennt. Die organische Phase (oben) wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 3000 cm
, ergänzen 1500 cm
Aceton, mit dem Rührgerät mischen.
Das resultierende präzipitat wurde filtriert durch einen Büchner-Trichter gewaschen und ihn 4 mal Aceton, in Schritten von 100 cm. Das gewaschene Pellet wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 2000 cm
, fügen Sie 700 cm —
1 mol/L
Lösung von Salzsäure, 300 cm
Ethylether und mit einem Glasstab gerührt. Nach dem auflösen des Niederschlags verlegen, den Inhalt des Glases in einem scheidetrichter gegeben und nach der delaminierung die wässrige Schicht (unten).
Die organische Phase im Trichter gewaschen, 3 mal 1 mol/LLösung von Salzsäure in Portionen von 100 cm
, 5-fache Lösung von Natriumchlorid in Schritten von 100 cm
, 6-fache Ethylenglykol Portionen 200 cm
und 4 mal eine Lösung von Natriumchlorid in Schritten von 100 cm
.
Die organische Phase wird in destillationsvorrichtung und destilliert den äther und Wasser bei 40 °C und Unterdruck, welches Wasserstrahl der Pumpe.
Die Reinheit der erhaltenen D2EHPA überprüfen потенциометрическим Titration. Für die Titration nehmen D2EHPA 1 G, verdünnt mit 15 cmEthanol und titriert mit 0,1 mol/L
Natronlauge. Auf der Kurve der Titration sollte ein Sprung des Potentials. Wenn es zwei Sprung des Potentials, wiederholen Sie die Reinigung des extraktionsmittels Ethylenglykol.
Massive Anteil an D2EHPA in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Zahl der Lösung von Natriumhydroxid, auf fehlende Titration, cm
;
— moljarnost Lösung von Natriumhydroxid.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.2. Reinigung verbesserte D2EHPA
In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmangeordnet 500cm
verbesserter D2EHPA, ergänzen 250 cm
7 mol/L
Salzsäure und inkubiert im Wasserbad für 5−6 h bei 80 °unter rühren Mit dem Rührgerät. Das Gemisch wird im scheidetrichter mit einer Kapazität von 1000 cm
und nach der Ablösung der Phasen die wässrige Schicht (unten). Die organische Phase 3−4 mal gewaschen mit einer wässrigen Lösung von Natriumchlorid Portionen 300 cm
, tragen im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 2000 cm
, zugesetzt 500 cm
Ethylether gerührt und neutralisiert 2 mol/L
Natronlauge auf pH 7 (Kontrolle erfolgt nach den Universal pH-Papier).
Weiter die organische Lösung zweimal gewaschen 1 mol/LNatronlauge (Portionen 750 cm
), einmal 750 cm
0,5 mol/L
Lösung von Natriumhydroxid, neutralisiert 2 mol/L
mit Salzsäure auf pH 2,5 (Kontrolle erfolgt nach Universal pH-Papier) und dreimal gewaschen mit einer wässrigen Lösung von Natriumchlorid Portionen 750 cm
.
Zu der organischen Phase wurden 200 cmEthylether gerührt und gewaschen 6−8 mal Ethylenglykol Portionen 200 cm
und 3−4 mal mit Wasser zum entfernen von Ethylenglykol.
Das gereinigte D2EHPA tragen in der destillationsvorrichtung und destilliert den äther und Wasser bei 40 °C und Unterdruck, welches Wasserstrahl der Pumpe.
Die Reinheit der erhaltenen D2EHPA überprüfen потенциометрическим титровани
esse (P. 3.1).
3.3. Reinigung TBP
In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 2000 cmunterbringen 500 cm
TBP und 500 cm —
7 mol/L
Salzsäure inkubiert und bei 60 °C unter rühren Lösungen von mechanischen Rührer. Die Temperatur unterstützen durch erhitzen im Wasserbad. Das Gemisch wird im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 2000 cm
, nach der Ablösung der Phasen die wässrige Schicht (untere) werfen gewaschen und die organische Phase zweimal mit destilliertem Wasser Portionen 500 cm
, dreimal mit einer Lösung von Natriumcarbonat Portionen 500 cm
, und drei mal Wasser in Schritten von 500 cm
.
Gereinigtem TBP tragen in der destillationsvorrichtung und destilliertem Wasser und Butylalkohol bei 40 °C und Unterdruck, welches Wasserstrahl насосо
M.
3.4. Vorbereitung Silicagel
3.4.1. In der Kugelmühle unterbringen 500 G Kieselgel, 25 Metall-Kugeln und gemahlen Kieselgel innerhalb von 25 min Kieselgel Dann gesiebt und ausgesucht Fraktion minus 0,102 mm Plus 0,075 mm; minus 0,075 Plus 0,060 mm.
3.4.2. Für die Auswahl Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm Fraktion minus 0,075 Plus 0,060 mm wurde in einem Zylinder mit einem Durchmesser von 40−50 mm, destilliertes Wasser zugesetzt (Verhältnis von Volumen der festen und flüssigen Phase 1:10) und sorgfältig vermischen. Die Suspension wird für 10 min und dekantiert die wässrige Phase. Diesen Vorgang 5−6 mal wiederholen, bis eine transparente wasserphase.
Kieselgel 5−6 mal gewaschen heißen 7 mol/LSalzsäure und destilliertem Wasser bis pH 7 (Kontrolle führen nach den Universal pH-Papier). Das gewaschene Kieselgel getrocknet in einem Ofen bei 150 °C Heißes getrocknetes Kieselgel verlegen in trockenen Glasschüssel und dem Gummistopfen fest verschlossen. Wenn nach dem abkühlen an den Wänden des Kolbens wird die Feuchtigkeit, Kieselgel sollten Sie erneut trocknen. Das getrocknete Kieselgel bewahren Sie in einem dicht geschlossenen Glas-Behältern.
3.4.3. Kieselgel mit einer Korngröße von 0,1 mm erhält man aus der Fraktion minus 0,102 mm und 0,075 mm (Absatz 3.4.2).
3.4.4. Гидрофобизирование Silicagel
In der Tasse aus Porzellan platziert 100 G des erhaltenen trockenen Silicagel inkubiert und in einem Ofen bei 120 °C für 1 H. das Heiße Kieselgel vertragen bei trockenem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmmit rückflußkühler, zugegeben 250 cm
Mischung диметилдихлорсилана mit četyrehhloristym Carbon und Kochen für 3 h unter erwärmen in einem Wasserbad, die Unterstützung im Wasserbad Temperatur von 80 °C. Kieselgel filtriert mit einem büchnertrichter abgesaugt, gewaschen 2−3 mal četyrehhloristym Carbon Portionen 100 cm
und zwei mal mit Aceton in Schritten von 100 cm
. Das gewaschene Kieselgel wird in eine Porzellanschale gegeben und getrocknet in einem Ofen bei 60 °C für 1 h und dann bei 120 °C — 2−3 H.
3.5. Zubereitung des Sorbens
Sorbens erhalten, durchtränkte seine portion гидрофобизированного Silicagel Extraktionsmittel extrahierten D2EHPA oder TBP. 40 G Kieselgel wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, tropfenweise aus der Bürette, unter kräftigem rühren mit einem Glasstab, 24 cm
Extraktionsmittel. Das Sorptionsmittel muss trocken sein, pulverförmigen vorher sanfte mindestens 7 Tage.
3.6. Die Füllung der Spalten und die Vorbereitung auf die Arbeit
Das Sorbens wurde in einem Kolben Bunsenbrenner mit einer Kapazität von 1000 cm, 200 cm fügen
0,1 mol/L
Salzsäure, erwärmt auf 60 °C in ein Wasserbad gestellt, während eine Temperatur von 60 °C, Gummistopfen verschließen, schließen an водоструйному Pumpe und bei der Verdünnung inkubiert, bis eine vollständige Abscheidung des Sorbens. Das Sorbens wird dann взмучивают und die resultierende Suspension wurde quantitativ in ein Chromatographie-Säule. In einer geschlossenen Spalte erzeugen überdruck von 0,2·10
PA.
Nach der Dichtung des Sorbens auf ihn gelegt perforiert PVC-Scheibe mit Lochdurchmesser von 0,5 mm (Durchmesser gleich dem Innendurchmesser des Spalte). Das Sorbens in der Säule gewaschen mit einer Lösung von Ascorbinsäure Gesamtvolumen gleich drei freie Volumen der Lautsprecher, und dann 0,1 mol/LSalzsäure, Gesamtvolumen gleich zwei freie Volumen der Lautsprecher. Freie Mengen der Spalten finden Sie im Kap.4.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.7. Die Technik der Arbeit auf der chromatographischen Säule
Die Auswahl Konzentrat Verunreinigungen aus Ceroxid und Titandioxid und Konzentrat Verunreinigungen mittleren und schweren REE von Yttrium und seine Oxide erfolgt in den Spalten ohne Wassermantel bei Raumtemperatur.
Die Auswahl von Konzentraten Verunreinigungen REE von anderen Seltenerdmetalle und deren Oxide erfolgt in den Spalten mit Wassermantel bei einer Temperatur von 40 °C. die Temperatur unterstützen термостатированной Wasser. Alle Lösungen Gießen Sie in die Spalte oben. Lösungen, die durch die Säule fließen mit Wassermantel, vorher erwärmen auf 50 bis 60 °C. Beim Durchtritt der Lösungen durch die Säule zu überwachen, so dass das Sorbens wurde immer unter einer Schicht von Mörtel.
Vor Beginn der Teilungen Säule gewaschen mit einer Lösung von Salzsäure mit einer Konzentration gleich der Konzentration in der ersten элюанте Gesamtvolumen gleich der freien Volumen der Lautsprecher. Nach dem Ende der Trennungen Säule gewaschen 0,1 mol/LSalzsäure Gesamtvolumen gleich der freien Volumen der Lautsprecher. Wenn vor der Auswahl Konzentrat Verunreinigungen aller REE auf die Spalte zugeteilt Konzentrat Verunreinigungen nicht alle REE, dann nach der Trennung vor der Wäsche Spalte 0,1 mol/L
Salzsäure von Ihr gewaschen 7 mol/L
Salzsäure Mengen, die in den entsprechenden Buchstaben für die Elution aller REE. Die Lösungen fließen durch die Säule mit einer Geschwindigkeit, berechnete nach der Formel
,
wo — Geschwindigkeit Durchleiten der Lösung durch eine Säule, cm
/min.
— Innendurchmesser der Säule, siehe
Bei der Vorbereitung der Spalte zu arbeiten nach Anspruch 3.6, waschen Sie Sie vor dem Anfang und nach dem Ende der Trennungen, sondern auch bei der Vergabe von Konzentraten Verunreinigungen REE, элюирующихся nach dem Element Grundlage, erlaubt eine Erhöhung der Geschwindigkeit Bandbreite der Lösungen verdoppelt. Geschwindigkeit Bandbreite von Lösungen unterstützen Druck erzeugt Stickstoff aus einer Gasflasche oder mit Druckluft. Dazu in der Spalte serviert überdruck, der sollte nicht mehr als 0,5·10PA.
3.8. Die Auswahl Konzentrat Verunreinigungen REE
Konzentrate Verunreinigungen erhalten, die durch экстракционно-Chromatographie-Säule die Lösung zu analysierende Probe, gefolgt von der Split-элюированием Verunreinigungen und Grundlagen элюантами, deren Zusammensetzungen in den Methodiken der Analyse der untersuchten Grundlagen.
Das Vorhandensein des Elements Grundlagen in den einzelnen Fraktionen eluat, ausgewählt nach den Ansprüchen.4.1−4.15, wird durch die Farbreaktion mit арсеназо-III. Dazu auf die Polyethylenfolie aufgetragen, einen Tropfen der Lösung арсеназо-III, ein Tropfen der Testlösung, zwei Tropfen einer gesättigten Lösung ацетана Natrium und mit einem Glasstab gerührt. Die resultierende Färbung verglichen mit Färbung kontrollierenden Erfahrung.
Controlling-Erfahrung erfüllen auf folgende Weise: einen Tropfen арсеназо-III wird auf die PE-Folie, fügen Sie einen Tropfen eluat, zwei Tropfen einer gesättigten Lösung von Natriumacetat und vermischen; die Färbung der Lösung sollte rosa sein.
Lila, Blaue und grüne Färbung weisen auf das Vorhandensein eines Elements Grundlagen in den Test der Lösung. Fraktion eluat enthalten Elements Grundlagen wird auf ein Volumen von 15−20 cm(Konzentrat Verunreinigungen) (PP.4.1−4.15).
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.9. Vorbereitung Konzentrat Verunreinigungen REE der spektralen Analyse
Im Konzentrat Verunreinigungen zugesetzt 20−40 mg Kollektor — Yttrium-OXID-oder OXID des zu analysierenden REE, die müssen sauber sein für definierte Verunreinigungen. Konzentrat mit Additiven REE erhitzt auf einer Heizplatte bis zur vollständigen Auflösung und verdampft bis feuchten Salze. Das Feuchte Salz aufgelöst in 10 cm1 mol/L
Salzsäure und die Lösung filtriert durch ein Filter mit einem blauen Band, das sammeln von Filtrat in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
.
Der Filter gewaschen 10 cmdestilliertes Wasser Waschlösung gesammelt in ein Glas mit sickerflüssigkeit. Die Lösungen vermischt, erhitzt zum sieden und fügt 10 cm
heißen gesättigten Lösung von Oxalsäure. Die Lösung mit dem Niederschlag wurde bei Raumtemperatur 24 H. der Niederschlag wurde abfiltriert, gewaschen 1% igen Lösung von Oxalsäure, tragen im Porzellan Tiegel, auf einer Heizplatte getrocknet und kalziniert 1 h in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 900 °C. die Resultierende OXID, angereichert mit definierten Verunreinigungen, unterzogen spektralen Analyse und finden die Inhalte defined Oxide der Elemente gemäß GOST 23862.1−79
.
3.10. Überprüfen der ordnungsgemäßen Funktionsweise der chromatographischen Spalte
Für die Analyse der einzelnen Seltenerd-Metalle oder deren Oxide verwendet eine separate, speziell vorbereitete Spalte. Spaltenparameter sind in Kap.4. GOST 23862.7−79 — GOST 23862.9−79, GOST 23862.18−79.
Auf jeder neu zubereiteten chromatographischen Spalten führen die Auswahl von Konzentraten Verunreinigungen von seltenen Erden aus zwei Proben mit definierten Zusätzen der Elemente nach der Methode der Analyse der untersuchten Grundlagen.
Die ausgewählten Konzentrate analysieren die spektrale Methode nach GOST 23862.1−79, GOST 23862.8−79, GOST 23862.9−79.
Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Analyse dürfen maximal zulässigen Abweichungen, die in GOST 23862.1−79, GOST 23862.8−79, GOST 23862.9−79. Andernfalls wird das Sorbens in der Säule ersetzen. Bei der Verwendung der Spalten für die nachfolgenden Analysen vergleichen die Volumina der eluate vor dem auftreten des Elements Grundlagen. Der Unterschied in der Größen dieser Mengen in verschiedenen Experimenten sollte nicht mehr als 5%.
Wenn das Volumen eluat bis zum erscheinen des Elements Grundlagen verschiebt sich um mehr als 5%, führen die Analyse von zwei Proben mit Zusätzen definierten Elemente. Wenn die Ergebnisse der Analyse untertrieben, das Sorbens in der Säule muss ersetzt werden. Nach zehn Abteilungen prüfen die Reinheit der Spalte überspringen eluate, die Zusammensetzungen und Mengen sind die in den Methodiken der Analyse der untersuchten Grundlagen. Eluate verdampft und analysieren, wie Konzentrate. Bei Vorhandensein von definierten Elemente in den eluaten, Sorbens in der Säule gewaschen, mit einer Lösung von 7 mol/LSalzsäure Gesamtvolumen gleich 4−5 freie Volumen des Sorbens und wiederholen Controlling-Erfahrung.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Die Analyse der Lanthan-OXID oder seine
4.1.1. Bestimmung von Oxide Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium
Konzentrat Verunreinigungen REE erhalten in экстракционно-chromatographischen Säule. Innendurchmesser Spalte Spalte 16 mm. Sorptionsmittel gefüllt (25 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+15 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 40 cm
). Befüllung Spalte nach Anspruch 3.6.
Wurde eine Probe von metallischem Lanthan einer Masse von 0,85 G oder 1 G es-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen 6−8 cm
7 mol/L
Salzsäure, 0,5 cm
Wasserstoffperoxid und erwärmen, bis die Auflösung. Die Lösung verdampft fast trocken, REE-chloride, gelöst in 50 cm
0,01 mol/L
Salzsäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf экстракционно-chromatographischen Säule — nach Anspruch 3.7.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 50 cm0,3 mol/L
Salzsäure. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Durch die Säule fließen 0,3 mol/L
Salzsäure, 180 cm
eluat (einschließlich Probenvolumen und Waschlösung) sammeln in einem Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
(Lösung von reinem Lanthan). Das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 5 cm
, von denen jeder das bestimmen der Anwesenheit von Lanthan nach Anspruch 3.8.
Portionen eluat nicht enthalten Lanthan, tragen im Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm. Durch die Säule fließen 450 cm
7 mol/L
Salzsäure, sammelt das eluat am selben Messzylinder. Das eluat wird in den Verdampfer, verdampft auf ein Volumen von 15−20 cm
, verlegen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
— Seltenerd-Konzentrat Verunreinigungen. Zu концентрату Verunreinigungen REE hinzufügen 40 mg-OXID von Yttrium oder Lanthan-OXID, vorbereiten der spektralen Analyse nach dem Verfahren, wie in Anspruch 3.9, analysieren und die daraus resultierende OXID von Yttrium oder Lanthan, angereichert mit REE-Beimengungen, nach GOST 23862.1−79.
Massive Anteil der einzelnen Oxide Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium (X) in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID von Yttrium oder Lanthan, %.
Die Diskrepanz der Ergebnisse der beiden Assays (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 2,1.
4.1.2. Bestimmung der Massen-Anteil der Oxide von CER, Praseodym, Neodym, Samarium, Dysprosium und Erbium
Konzentrat Verunreinigungen REE erhalten экстракционно-chromatographischen Säule (Abmessungen der Spalten finden Sie im Abschnitt 4.1.1). Ausfüllen der Spalten — nach Anspruch 3.6.
Wurde eine Probe von metallischem Lanthan einer Masse von 0,85 G oder 1 G es-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen 6−8 cm
7 mol/L
Salpetersäure und erwärmt, bis die Auflösung. Die Lösung trockne verdampft. Nitrat REE gelöst in 50 cm
0,01 mol/L
Salpetersäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf экстракционно-chromatographischen Säule nach Anspruch 3.7.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 50 cm0,3 mol/L
Salpetersäure. Waschlösung wurde durch die Säule fließen, dann durch die Säule fließen 0,3 mol/L
Salpetersäure. Die ersten 100 cm
eluat verworfen, weiter sammeln 100 cm
eluat (eine Lösung von Lanthan) in den Messzylinder und dann sammeln Sie das eluat in einem Reagenzglas in Schritten von 5 cm
, von denen jeder das bestimmen der Anwesenheit von Lanthan nach Anspruch 3.8.
Portionen eluat enthalten Lanthan, tragen im Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Durch die Säule fließen 150 cm
7 mol/L
Salpetersäure, sammeln Sie das eluat in den gleichen Messzylinder. Das eluat wird in den Verdampfer, verdampft auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in einem Tiegel (Seltenerd-Konzentrat Verunreinigungen). Zu концентрату Verunreinigungen REE wurden 30 mg-OXID von Yttrium, Trockenheit verdampft auf einer Heizplatte, in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 900 °C für 1 H. die Resultierende OXID von Yttrium, angereichert mit definierten Verunreinigungen REE, unterzogen spektralen Analyse nach Anspruch 4.16.
Die Diskrepanz der Ergebnisse der beiden Analysen (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) nicht überschreiten, um Oxide von CER, Praseodym, Neodym, Samarium, Dysprosium zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 2,2 für OXID-Erbium-Werte — 3.
(Zusätzlich eingeführt, Und
ZM. N 1).
4.2. Analyse Ceroxid oder Titandioxid
Bestimmung von Oxiden von Lanthan, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium
Konzentrat Verunreinigungen REE erhalten in экстракционно-chromatographischen Säule. Innendurchmesser Spalte 29 mm. Spalte gefüllt Sorbens (42 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,1 mm+25 cmTBP, das freie Volumen des Sorbens 60 cm
). Ausfüllen der Spalten siehe Punkt 3.6.
Wurde eine Probe von metallischem CER Masse 1,62 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wurden 30 cm
15 mol/L
Salpetersäure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Versuches.
Die Anhängung Cerium Dioxid einer Masse von 2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, befeuchten mit ein paar Tropfen von destilliertem Wasser, fügen Sie 5−6 Tropfen Flusssäure, 30 cm
15 mol/L
Salpetersäure und durch erwärmen gelöst.
Die Probe wurde auf ein Volumen von 15 cm, auf Raumtemperatur abgekühlt, fügen Sie 30 cm
0,1 mol/L
Lösung бромноватокислого Kalium im Wasser und fließen durch die Säule, vorgewaschen 100 cm
0,1 mol/L
Lösung бромноватокислого Kalium in 7 mol/L
Salpetersäure. Die Technik der Arbeit auf der chromatographischen Säule nach Anspruch 3.7.
Die Auswahl Konzentrat Verunreinigungen REE erfolgt bei Raumtemperatur. Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 10 cm0,1 mol/L
Lösung бромноватокислого Kalium 3,5 mol/L
Salpetersäure. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Das eluat gesammelt in einem Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
. Durch die Säule fließen 70 cm
0,1 mol/L
Lösung бромноватокислого Kalium 3,5 mol/L
Salpetersäure, sammeln Sie das eluat in demselben Zylinder.
Sammeln 120 cmeluat (einschließlich Probenvolumen und Waschlösung). Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 20 cm
, verlegen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
(Konzentrat Verunreinigungen REE). Durch die Säule fließen 100 cm
1 mol/L
Salzsäure, 100 cm
Lösung von Ascorbinsäure und 100 cm
7 mol/L
Salzsäure. Eluate gesammelt in einer Tasse mit einer Kapazität von 500 cm
(Lösung von reinem Ceroxid). Durch die Säule fließen 100 cm
0,1 mol/L
Salzsäure. Das eluat verworfen. Zu концентрату REE hinzufügen 40 mg-OXID von Yttrium oder Cerium Dioxid und erwärmt, bis die Auflösung. Die Lösung wurde auf ein Volumen von 2 cm
, verdünnen zu Wasser bis zu 25 cm
und mit konzentrierter Ammoniak. Nach dem erscheinen des Niederschlags zugegeben das überschüssige Ammoniak 0,5 cm
.
Die Lösung mit dem Niederschlag zum sieden erhitzt und filtriert durch ein Filter mit einem weißen Band. Der Filterkuchen gewaschen, zweimal mit 5% iger Ammoniak-Lösung, gelöst in 15 cm0,5 mol/L
Salzsäure und bereiten vor der spektralen Analyse nach dem Verfahren, wie in Anspruch 3.9. Die resultierende OXID von Yttrium oder Cerium Dioxid, angereichert mit REE-Beimengungen, analysieren nach GOST 23862.1−79.
Massive Anteil der Oxide von Lanthan, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID von Yttrium oder Cerium Dioxid, %.
Die Diskrepanz der Ergebnisse der beiden Assays (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 2,1.
4.3. Analyse Neodym-OXID oder seine
Bestimmung von Oxiden von Lanthan, Cerium, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium
Konzentrate Verunreinigungen erhalten in экстракционно-chromatographischen Säule. Innendurchmesser Lautsprecher — 30 mm. Spalte Sorbens gefüllt (130 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+80 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 215 cm
). Ausfüllen der Spalten siehe Punkt 3.6.
Eine abgewogene Metall Neodym Gewicht 0,86 G oder 1 G es-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, fügen 6−8 cm
7 mol/L
Salzsäure, 0,5 cm
Wasserstoffperoxid bis zur vollständigen Auflösung erhitzt und verdampft trocken. Chloride REE gelöst in 30 cm
0,1 mol/L
Salzsäure und durch die Säule fließen. Die Technik der Arbeit auf экстракционно-chromatographischen Säule nach Anspruch 3.7.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 30 cm0,1 mol/L
Salzsäure. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Dann durch die Spalte fließen 600 cm
0,4 mol/L
Salzsäure. Die ersten 100 cm
eluat, einschließlich der Mengen der Probe und der Lösung Waschlösung wird verworfen, die nächsten 360 cm
eluat gesammelt in einem Messzylinder mit einer Kapazität von 500 cm
. Weiter eluat sammeln in Schritten von 10 cm
, in denen jeweils bestimmt werden, ob der Neodym (siehe Punkt 3.8). Portionen eluat enthalten Neodym, wird zu элюату in dimensionalen Zylinder und verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
(Konzentrat I).
Nachdem im eluat gefunden wird Neodym, durch die Säule fließen 1 mol/LSalzsäure. 200 cm
eluat gesammelt in einer Tasse mit einer Kapazität von 250 cm
(Lösung von reinem Neodym). Das eluat gesammelt in Schritten von 10 cm
, in denen jeweils bestimmen, das Vorhandensein von Neodym (nach Anspruch 3.8). Portionen eluat enthalten Neodym, tolerieren und weiter in den Verdampfer verdampft zusammen mit weiteren Portionen eluat. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, fließen durch die Säule 2400 cm
7 mol/L
Salzsäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
(Konzentrat II).
Im Konzentrat I bestimmen den Inhalt der Oxide von Lanthan und Cerium, im Konzentrat II — Oxide Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium.
Im Konzentrat I tragen 20 mg-OXID von Yttrium oder Neodym-OXID, und im Konzentrat II — OXID 40 mg Neodym und bereiten vor der spektralen Analyse nach dem Verfahren, wie in Anspruch 3.9. Die erhaltenen Oxide von Yttrium und Neodym angereichert rz Verunreinigungen, unterzogen spektralen Analyse nach GOST 23862.1−79.
Massive Anteil an Lanthanoxid () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil von Lanthanoxid in eine angereicherte OXID von Yttrium oder Neodym-OXID, %.
Massive Anteil von Cerium Dioxid () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil von Ceroxid in der angereicherten Yttrium-OXID oder OXID angereicherten Neodym %.
Massive Anteil von Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID Neodym %.
Erlaubt die Bestimmung der Verunreinigungen nur die Oxide von Lanthan, Cerium, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium und Yttrium. Für dieses Konzentrat I und dann, nach der Abtrennung von Neodym 1 mol/LSalzsäure (siehe oben), Konzentrat II
, fließen durch die Säule 500 cm
7 mol/L
Salzsäure. Konzentrat II
enthält Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, диспрозий, гольмий, Erbium und Yttrium, vorbereiten der spektralen Analyse und analysieren ebenso wie Konzentrat II.
Die Diskrepanz der Ergebnisse der beiden Assays (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 2,1.
4.4. Die Analyse der Samarium-OXID oder seine
Bestimmung von Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium
Konzentrat Verunreinigungen REE erhalten in экстракционно-chromatographischen Säule. Innendurchmesser Lautsprecher — 30 mm. Spalte Sorbens gefüllt (115 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+70 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 187 cm
). Befüllung Spalte nach Anspruch 3.6.
Wurde eine Probe von metallischem Samarium Gewicht 0,86 G oder 1 G es-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, fügen 6−8 cm
7 mol/L
Salzsäure, 0,5 cm
Wasserstoff-Peroxid und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt. Die Lösung wird zur feuchten Salze, die gelöst in 30 cm
0,5 mol/L
Salzsäure. Die Lösung wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf die Spalte nach Anspruch 3.7.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 30 cm0,5 mol/L
Salzsäure. Waschlösung wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Dann durch die Spalte fließen 1 mol/L
Salzsäure. Die ersten 80 cm
eluat, einschließlich Volumen der Lösung zu analysierende Probe und die Waschlösung wird verworfen, die folgenden 70 cm
eluat gesammelt in einem Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 200 cm
. Dann das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, jeweils bestimmen, das Vorhandensein von Samarium (siehe Punkt 3.8). Portionen eluat enthalten Samarium, zu ergänzen элюату im Zylinder verdampft und im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
, verlegen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat I). Nachdem in Portionen eluat wird erkannt Samarium, die folgenden 100 cm
eluat gesammelt in ein Glas — Lösung von reinem Samarium. Dann das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, jeweils bestimmen, das Vorhandensein von Samarium (nach Anspruch 3.8).
Portionen eluat nicht enthalten Samarium, tragen im Verdampfer und in der Zukunft wird zusammen mit den nachfolgenden Portionen eluat. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, fließen durch die Säule 2000 cm7 mol/L
Salzsäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat II).
Im Konzentrat I bestimmen den Inhalt der Oxide von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym;
im Konzentrat II — Oxide Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium.
Zu концентрату I wurden 20 mg Yttrium-OXID oder OXID Samarium, концентрату II ergänzen die 40 mg-OXID Samarium, erhitzt bis zur Auflösung und bereiten vor der spektralen Analyse (siehe Punkt 3.9). Die erhaltenen Oxide von Yttrium und Samarium, angereichert mit REE-Beimengungen, unterzogen spektralen Analyse nach GOST 23862.1−79.
Massive Anteil an Oxiden von Lanthan, Cerium, Neodym und Praseodym () in Prozent berechnet sich nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID-oder OXID Yttrium Samarium, %.
Massive Anteil an Oxiden Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID Samarium, %.
Erlaubt die Bestimmung der Verunreinigungen nur Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Europium, Gadolinium. Für dieses Konzentrat I und dann nach der Trennung des samariums 1 mol/LSalzsäure (siehe oben) Konzentrat II
, fließen durch die Säule 300 cm
7 mol/L
Salzsäure. Konzentrat II
, enthaltend Europium und Gadolinium, vorbereiten der spektralen Analyse und analysieren ebenso wie Konzentrat II.
Die Diskrepanz der Ergebnisse der beiden Assays (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 2,1.
4.5. Analyse Europium OXID oder seine
Bestimmung von Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium
Konzentrate Verunreinigungen REE erhalten экстракционно-chromatographischen Säule mit einem Durchmesser von 33 mm, Sorptionsmittel gefüllt (150 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+90 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 240 cm
). Befüllung Spalte nach Anspruch 3.6.
Wurde eine Probe von metallischem Europium Gewicht 0,86 G oder 1 G Europium-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, zugegeben 6−10 cm
7 mol/L
Salzsäure, 0,5 cm
Wasserstoff-Peroxid und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt. Die Lösung verdampft fast trocken, gelöst in 30 cm
0,8 mol/L
Salzsäure und durch die Säule fließen. Die Technik der Arbeit auf экстракционно-chromatographischen Säule nach Anspruch 3.7.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 30 cm0,8 mol/L
Salzsäure. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Weiter durch die Säule fließen 1 mol/L
Salzsäure. Die ersten 150 cm
eluat, einschließlich des Versuches das Volumen der Lösung und der Waschlösung wird verworfen, die folgenden 300 cm
eluat gesammelt in einem Messzylinder mit einer Kapazität von 500 cm
. Dann das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, jeweils bestimmen, das Vorhandensein von Europium (siehe Punkt 3.8). Portionen eluat, Europium enthalten, fügen Sie hinzu Haupt-Portionen im eluat dimensionalen Zylinder und verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
, die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat I), 250 cm
eluat gesammelt in einer Tasse mit einer Kapazität von 500 cm
(Lösung von reinem Europium). Das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, jeweils bestimmen, das Vorhandensein von Europium (siehe Punkt 3.8).
Portionen eluat, Europium enthalten, tragen in den Verdampfer und in der Zukunft wird zusammen mit den nachfolgenden Portionen eluat. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, die durch die Spalte 2600 cm7 mol/L
Salzsäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat II).
Im Konzentrat I bestimmen den Inhalt der Oxide von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium;
im Konzentrat II — Oxide Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium.
Im Konzentrat I wurden 20 mg-OXID von Yttrium oder Europium-OXID; im concentrate II wurden 20 mg-OXID Europium, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt und bereiten vor der spektralen Analyse nach dem Verfahren, wie in Anspruch 3.9. Die erhaltenen Oxide von Yttrium und Europium angereichert mit definierten Verunreinigungen, unterzogen spektralen Analyse nach GOST 23862.1−79.
Massive Anteil an Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID von Yttrium oder Europium-OXID, %.
Eine massive Anteil-OXID Samarium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids in Samaria angereicherte OXID von Yttrium oder Europium-OXID, %.
Massive Anteil an Gadolinium-OXID () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil von Gadolinium-OXID in eine angereicherte OXID Europium, %.
Massive Anteil an Oxiden Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil defined Oxide in der angereicherten Elemente Europium-OXID, %.
Erlaubt die Bestimmung der Verunreinigungen nur Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Gadolinium. Für dieses Konzentrat I und anschließend nach Abtrennung von Europium 1 mol/LSalzsäure (siehe oben) Konzentrat II
, fließen durch die Säule 300 cm
7 mol/L
Salzsäure. Konzentrat II
enthält Gadolinium, vorbereiten der spektralen Analyse und analysieren ebenso wie Konzentrat II.
Die Diskrepanz der Ergebnisse der beiden Assays (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 2,1.
4.3−4.5. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4.6. Analyse von Gadolinium-OXID oder seine
4.6.1. Bestimmung von Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium.
Konzentrate Verunreinigungen REE erhalten in der chromatographischen Säule mit einem Durchmesser von 33 mm, gefüllt Sorbens (150 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+90 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 240 cm
). Befüllung Spalte nach Anspruch 3.6.
Wurde eine Probe von metallischem Gadolinium Masse 0,87 G oder 1 G es-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, zugegeben 6−10 cm
7 mol/L
Salzsäure, 0,5 cm
Wasserstoff-Peroxid und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt. Die Lösung trockne verdampft, REE-chloride, gelöst in 30 cm
0,8 mol/L
Salzsäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf die Spalte nach Anspruch 3.7.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 30 cm0,8 mol/L
Salzsäure. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Durch die Säule fließen 1 mol/L
Salzsäure. Die ersten 150 cm
eluat, einschließlich des Versuches das Volumen der Lösung und der Waschlösung wird verworfen, die nächsten 200 cm
eluat gesammelt in einem Messzylinder mit einer Kapazität von 500 cm
. Dann das eluat gesammelt in Schritten von 10 cm
, jeweils zu bestimmen, das Vorhandensein von Gadolinium (siehe Punkt 3.8). Portionen eluat enthalten Gadolinium, fügen Sie hinzu Haupt-Portionen im eluat dimensionalen Zylinder, verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
, die Lösung wird in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat I).
Durch die Säule fließen 2,5 mol/LSalzsäure. 200 cm
eluat (Lösung von reinem Gadolinium) sammeln in einem Messzylinder mit einer Kapazität von 500 cm
. Weiter eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, von denen jeder das bestimmen der Anwesenheit von Gadolinium (siehe Punkt 3.8). Portionen eluat nicht enthalten Gadolinium, tragen in den Verdampfer und verdampft zusammen mit weiteren Portionen eluat. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, die durch die Spalte 2600 cm
7 mol/L
Salzsäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
, die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat II).
Im Konzentrat I bestimmen den Inhalt der Oxide von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium;
im Konzentrat II — Oxide Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium.
Im Konzentrat I wurden 20 mg-OXID von Yttrium oder Gadolinium-OXID, im Konzentrat II — 20 mg Gadolinium-OXID — erwärmt, bis die Auflösung und das vorbereiten der spektralen Analyse nach dem Verfahren, wie in Anspruch 3.9. Die erhaltenen Oxide von Yttrium und Gadolinium angereichert mit definierten Verunreinigungen, unterzogen spektralen Analyse nach GOST 23862.1−79.
Massive Anteil an Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium () in Prozent berechnet sich nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID von Yttrium oder Gadolinium-OXID, %.
Massive Anteil an Oxiden Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in einer angereicherten Gadolinium-OXID, %.
Erlaubt die Bestimmung der Verunreinigungen nur die Oxide von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium. Für dieses Konzentrat I, wie oben angegeben, weiter nach dem erscheinen im eluat Gadolinium durch die Säule fließen 300 cm7 mol/L
Salzsäure. Das eluat verworfen. Konzentrat I analysieren, wie oben beschrieben.
Erlaubt die Bestimmung der Verunreinigungen nur Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Yttrium. Für dieses Konzentrat I, dann nach der Trennung von Gadolinium 2,5 mol/LSalzsäure (siehe oben) Konzentrat II
(Terbium-OXID, Dysprosium, Holmium, Erbium, Yttrium), fließen durch die Säule 500 cm
7 mol/L
Salzsäure.
Konzentrat IIvorbereiten der spektralen Analyse und analysieren ebenso wie Konzentrat II.
Die Diskrepanz der Ergebnisse der beiden Assays (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen von 2,
1.
4.6.2. Bestimmung der Massen-Anteil der Oxide Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Yttrium
Konzentrat Verunreinigungen REE erhalten экстракционно-chromatographischen Säule mit einem Durchmesser von 22 mm, Sorptionsmittel gefüllt (50 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+30 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 85 cm
). Befüllung Spalte nach Anspruch 3.6.
Wurde eine Probe von metallischem Gadolinium Gesamtmasse von 1,74 G oder 2 G davon-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie 7−8 cm
7 mol/L
Salzsäure und erwärmt, bis die Auflösung. Die Lösung trockne verdampft, REE-chloride, gelöst in 30 cm
1,3 mol/L
Salzsäure und die Lösung wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf die Spalte nach Anspruch 3.7.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 30 cm1,7 mol/L
Salzsäure. Waschlösung wurde durch die Säule fließen.
Weiter durch die Säule fließen 1,7 mol/LSalzsäure. Die ersten 80 cm
eluat, einschließlich Volumen der Probe und der Lösung Waschlösung wird verworfen, die folgenden 100 cm
eluat (Lösung von reinem Gadolinium) sammeln in einem Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 300 cm
. Dann das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 5 cm
, von denen jeder das bestimmen der Anwesenheit von Gadolinium (siehe Punkt 3.8). Die ersten beiden (in der Reihenfolge der Auswahl) Portionen eluat nicht enthalten Gadolinium, verworfen, der Rest verdampft zusammen mit weiteren Portionen eluat. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, fließen durch die Säule 300 cm
7 mol/L
Salzsäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat I
).
Im Konzentrat Iwurden 20 mg Lutetium-OXID, erhitzt bis zur Auflösung und vorbereiten der spektralen Analyse nach dem Verfahren, wie in Anspruch 3.9. Die resultierende Lutetium-OXID, angereichert mit definierten Beimischungen (тербием, диспрозием, гольмием, Yttrium), unterzogen spektralen Analyse nach GOST 23862.1−79.
Massive Anteil an Oxiden Terbium, Dysprosium, Holmium und Yttrium () in Prozent berechnet sich nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in einer angereicherten Lutetium-OXID, %.
Die Diskrepanz der Ergebnisse der beiden Analysen (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 2,2.
4.6.3. Bestimmung der Massen-Anteil der Holmium Oxide, Yttrium, Erbium
Konzentrat Verunreinigungen REE erhalten экстракционно-chromatographischen Säule mit einem Durchmesser von 14 mm, gefüllt Sorbens (10 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,10 mm+6 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 20 cm
). Befüllung Spalte nach Anspruch 3.6.
Wurde eine Probe von metallischem Gadolinium Masse 0,87 G oder 1 G es-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, fügen 6−8 cm
7 mol/L
Salpetersäure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung. Die Lösung trockne verdampft, Nitrat, gelöst in 10 cm
2 mol/L
Salpetersäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf экстракционно-chromatographischen Säule nach Anspruch 3.7.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 10 cm2 mol/L
Salpetersäure. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Weiter durch die Säule fließen 50 cm
2 mol/L
Salpetersäure. Die ersten 20 cm
eluat verworfen, die folgenden 30 cm
(Lösung von reinem Gadolinium) sammeln im Messzylinder. Dann das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 5 cm
, von denen jeder das bestimmen der Anwesenheit von Gadolinium (siehe Punkt 3.8). Portionen eluat nicht enthalten Gadolinium, befestigt an die nachfolgenden Portionen. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, die durch die Spalte 50 cm
7 mol/L
Salpetersäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
, die Lösung tragen in Quarz-Tiegel mit einem Fassungsvermögen von 30 cm
(Konzentrat I). Im Konzentrat I Hinzugefügt 25 mg Gadolinium-OXID erhitzt, bis die Auflösung, Trockenheit verdampft auf der Kochplatte, dann kalziniert 1 h in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 900 °C.
Die resultierende Gadolinium-OXID, angereichert mit definierten Verunreinigungen, unterzogen spektralen Analyse nach Anspruch 4.16.
Divergenz der Ergebnisse der beiden Assays (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen,
Durchschnitt von 2,0.
4.6.1−4.6.3. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).
4.7. Analyse Terbium OXID oder seine
Bestimmung von Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium
Konzentrate Verunreinigungen REE erhalten in экстракционно-chromatographischen Säule mit einem Durchmesser von 25 mm gefüllt Sorbens (75 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+50 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 135 cm
). Befüllung Spalte nach Anspruch 3.6.
Eine abgewogene Metall-Terbium Gewicht 0,85 G oder 1 G es-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, ergänzen 6−10 cm
konzentrierter Salzsäure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung. Die Lösung wird zur feuchten Salze, die gelöst in 30 cm
1 mol/L
Salzsäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf die Spalte nach Anspruch 3.7.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 30 cm1 mol/L
Salzsäure. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Weiter Säule gewaschen 1,2 mol/L
Salzsäure. Die ersten 80 cm
eluat, einschließlich des Versuches der Lösung und der Waschlösung wird verworfen. Die folgenden 300 cm
eluat gesammelt in einem Messzylinder mit einer Kapazität von 500 cm
. Das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, jeweils bestimmen, das Vorhandensein von Terbium (siehe Punkt 3.8). Portionen eluat, Terbium enthalten, fügen Sie hinzu Haupt-Portionen im eluat dimensionalen Zylinder, verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat I). Dann durch die Spalte fließen 2 mol/L
Salzsäure. Die ersten 60 cm
eluat verworfen, die folgenden 300 cm
eluat gesammelt in ein Glas (Lösung von reinem Terbium), dann das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, in denen jeweils bestimmt werden, ob der Terbium (siehe Punkt 3.8).
Portionen eluat nicht enthalten Terbium, tragen im Verdampfer und in der Zukunft wird zusammen mit den nachfolgenden Portionen eluat. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, die durch die Spalte 1500 cm7 mol/L
Salzsäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat II). Im Konzentrat I wurden 20 mg Yttrium-OXID oder OXID Terbium, im Konzentrat II — 20 mg-OXID Terbium, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt und bereiten vor der spektralen Analyse nach dem Verfahren, wie in Anspruch 3.9. Die erhaltenen Oxide von Yttrium und Terbium, die angereicherten Verunreinigungen REE, unterzogen spektralen Analyse nach GOST 23862.1−79.
Im Konzentrat I bestimmen den Inhalt der Oxide von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium;
im Konzentrat II — Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium.
Massive Anteil an Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID-oder OXID Yttrium Terbium, %.
Massive Anteil der Oxide Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID Terbium, %.
Erlaubt die Bestimmung der Verunreinigungen nur Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Dysprosium, Holmium, Erbium und Yttrium. Für dieses Konzentrat I und dann nach der Trennung Terbium 2 mol/LSalzsäure (siehe oben) Konzentrat II
, fließen durch die Säule 300 cm
7 mol/L
Salzsäure.
Konzentrat II, enthaltend Oxide Dysprosium, Holmium, Erbium und Yttrium, vorbereiten der spektralen Analyse und analysieren ebenso wie Konzentrat II.
Die Diskrepanz der Ergebnisse der beiden Assays (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 2,1.
4.8. Analyse Dysprosium OXID oder seine
Bestimmung von Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium.
Konzentrate Verunreinigungen REE erhalten экстракционно-chromatographischen Säule mit einem Durchmesser von 33 mm, Sorptionsmittel gefüllt (150 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+90 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 240 cm
). Befüllung Spalte nach Anspruch 3.6.
Eine abgewogene Metall Dysprosium Masse 0,87 G oder 1 G es-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, fügen Sie 5−6 cm
konzentrierter Salzsäure, 0,5 cm
Wasserstoff-Peroxid und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt. Die Lösung wird zur feuchten Salze, die gelöst in 30 cm
1,1 mol/L
Salzsäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf die Spalte nach Anspruch 3.7.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 30 cm1,1 mol/L
Salzsäure. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Weiter durch die Säule fließen 1,6 mol/L
Salzsäure. Die ersten 150 cm
eluat, einschließlich des Versuches der Lösung und der Waschlösung wird verworfen, die nächsten 550 cm
eluat gesammelt in einem Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm
. Das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, jeweils bestimmen, das Vorhandensein von Dysprosium (siehe Punkt 3.8). Portionen eluat nicht enthalten диспрозий, fügen Sie hinzu Haupt-Portionen im eluat dimensionalen Zylinder, verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat I).
Dann die Säule gewaschen 2,5 mol/LSalzsäure. Die ersten 600 cm
eluat gesammelt in ein Glas (Lösung von reinem Dysprosium), weiter das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, in denen jeweils bestimmen, das Vorhandensein von Dysprosium (siehe Punkt 3.8). Portionen eluat nicht enthalten диспрозий, tragen im Verdampfer und in der Zukunft wird zusammen mit den nachfolgenden Portionen eluat. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, die durch die Spalte 2600 cm
7 mol/L
Salzsäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
, verlegen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat II).
Im Konzentrat I bestimmen den Inhalt der Oxide von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium;
im Konzentrat II — Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium.
Im Konzentrat I zugesetzt 40 mg-OXID von Yttrium oder Dysprosium-OXID, im Konzentrat II — 20 mg-OXID Dysprosium — bis zur vollständigen Auflösung erhitzt und bereiten vor der spektralen Analyse nach dem Verfahren, wie in Anspruch 3.9. Die erhaltenen Oxide von Yttrium und Dysprosium, angereichert mit REE-Beimengungen, unterzogen spektralen Analyse nach GOST 23862.1−79.
Massive Anteil an Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID von Yttrium oder Dysprosium-OXID, %.
Massive Anteil an Oxiden Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID Dysprosium, %.
Erlaubt die Bestimmung der Verunreinigungen nur Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Holmium, Erbium und Yttrium. Für dieses Konzentrat I und dann nach der Trennung Dysprosium 2,5 mol/LSalzsäure (siehe oben) Konzentrat II
, fließen durch die Säule 500 cm
7 mol/L
Salzsäure. Konzentrat II
enthält die OXID-Holmium, Erbium und Yttrium, vorbereiten der spektralen Analyse und analysieren ebenso wie Konzentrat II.
Die Diskrepanz der Ergebnisse der beiden Assays (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 2,1.
4.9. Analyse von Holmium OXID oder seine
Bestimmung von Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium
Konzentrate Verunreinigungen REE erhalten экстракционно-chromatographischen Säule mit einem Durchmesser von 33 mm, Sorptionsmittel gefüllt (150 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+90 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 240 cm
).
Eine abgewogene Metall-Holmium Masse 0,87 G oder 1 G es-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, fügen Sie 5−6 cm
7 mol/L
Salzsäure, 0,5 cm
Wasserstoff-Peroxid und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt. Die Lösung wird zur feuchten Salze, die gelöst in 30 cm
1,5 mol/L
Salzsäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf die Spalte nach Anspruch 3.7.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 30 cm1,5 mol/L
Salzsäure. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Die Spalte wurde mit 2 mol/L
Salzsäure. Die ersten 150 cm
eluat, einschließlich des Versuches das Volumen der Lösung und der Waschlösung wird verworfen, die folgenden 500 cm
sammeln in den Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm
. Weiter eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, jeweils zu bestimmen, das Vorhandensein des holmiums (siehe Punkt 3.8).
Portionen eluat nicht enthalten гольмий, fügen Sie hinzu Haupt-Portionen im eluat dimensionalen Zylinder, verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cmund tragen in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat I). Dann durch die Spalte fließen 3 mol/L
Salzsäure. Die ersten 250 ccm
eluat in einem Glas sammeln (Lösung von reinem Holmium), weiter das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, jeweils zu bestimmen, das Vorhandensein des holmiums (siehe Punkt 3.8). Portionen eluat nicht enthalten гольмий, tragen im Verdampfer und in der Zukunft wird zusammen mit den nachfolgenden Portionen eluat. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, die durch die Spalte 2600 cm
7 mol/L
Salzsäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat II).
Im Konzentrat I bestimmen den Inhalt der Oxide von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium;
im Konzentrat II — Oxide Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium.
Im Konzentrat I zugesetzt 40 mg-OXID von Yttrium oder Holmium-OXID, im Konzentrat II — 20 mg Holmium-OXID, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt und bereiten vor der spektralen Analyse nach dem Verfahren, wie in Anspruch 3.9. Die erhaltenen Oxide von Yttrium und Holmium, angereichert mit REE-Beimengungen, unterzogen spektralen Analyse nach GOST 23862.1−79.
Massive Anteil an Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID von Yttrium oder Holmium-OXID, %.
Massive Anteil-OXID Dysprosium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID von Yttrium oder Holmium-OXID, %.
Massive Anteil an Oxiden Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium () in Prozent berechnet sich nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in einer angereicherten Holmium-OXID, %.
Erlaubt die Bestimmung der Verunreinigungen nur Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Erbium und Yttrium. Für dieses Konzentrat I und dann nach der Auswahl des holmiums 3 mol/LSalzsäure (siehe oben) Konzentrat II
, fließen durch die Säule 300 cm
7 mol/L
Salzsäure. Konzentrat II
enthält die OXID-Erbium und Yttrium, vorbereiten der spektralen Analyse und analysieren ebenso wie Konzentrat II.
Die Diskrepanz der Ergebnisse der beiden Assays (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 2,1.
4.10. Die Analyse der Erbium-OXID oder seine
Bestimmung von Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Thulium, Ytterbium, Lutetium
Konzentrate Verunreinigungen REE erhalten экстракционно-chromatographischen Säule mit einem Durchmesser von 33 mm, Sorptionsmittel gefüllt (150 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+90 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 240 cm
).
Die Anhängung des metallischen Erbium Masse 0,87 G oder 1 G es-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, fügen Sie 5−6 cm
7 mol/L
Salzsäure, 0,5 cm
Wasserstoff-Peroxid und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt. Die Lösung wird zur feuchten Salze, die gelöst in 30 cm
2 mol/L
Salzsäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf die Spalte nach Anspruch 3.7.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 30 cm2,4 mol/L
Salzsäure. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Säule gewaschen 2,4 mol/L
Salzsäure. Die ersten 150 cm
eluat, einschließlich des Versuches das Volumen der Lösung und der Waschlösung wird verworfen, die nächsten 750 cm
eluat gesammelt in einem Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm
. Das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, in denen jeweils bestimmt werden, ob der Erbium (siehe Punkt 3.8). Portionen eluat nicht enthalten, Erbium, fügen Sie hinzu Haupt-Portionen im eluat dimensionalen Zylinder, verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat I).
Durch die Säule fließen 4,4 mol/LSalzsäure. 350 cm
eluat gesammelt in ein Glas (Lösung von reinem Erbium), weiter das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, in denen jeweils bestimmt werden, ob der Erbium (siehe Punkt 3.8). Portionen eluat nicht enthalten Erbium, tragen im Verdampfer und in der Zukunft wird zusammen mit den nachfolgenden Portionen eluat. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, die durch die Spalte 2600 cm
7 mol/L
Salzsäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat II).
Im Konzentrat I bestimmen den Inhalt der Oxide von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium;
im Konzentrat II — Thulium, Ytterbium, Lutetium.
Im Konzentrat I hinzufügen 40 mg Yttrium-OXID-oder OXID-Erbium im Konzentrat II — 20 mg-OXID-Erbium, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt und bereiten vor der spektralen Analyse nach dem Verfahren, wie in Anspruch 3.9.
Die erhaltenen Oxide von Yttrium und Erbium, die angereicherten Verunreinigungen REE, unterzogen spektralen Analyse nach GOST 23862.1−79.
Massive Anteil an Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in einer angereicherten Yttrium-OXID-oder OXID-Erbium -, %.
Massive Anteil des Oxids des holmiums () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil Holmium-OXID in angereicherten Yttrium-OXID-oder OXID-Erbium -, %.
Massive Anteil an Oxiden Thulium, Ytterbium, Lutetium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID-Erbium -, %.
Die Diskrepanz der Ergebnisse der beiden Assays (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 2,1.
4.11. Analyse Thulium OXID oder seine
Bestimmung von Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium
Konzentrate Verunreinigungen REE erhalten экстракционно-chromatographischen Säule mit einem Durchmesser von 33 mm, Sorptionsmittel gefüllt (150 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+96 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 250 cm
). Befüllung Spalte nach Anspruch 3.6.
Die Anhängung des metallischen Thulium Masse von 0,88 G oder 1 G es-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, fügen Sie 5−6 cm
7 mol/L
Salzsäure, 0,5 cm
Wasserstoff-Peroxid und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt. Die Lösung wird zur feuchten Salze, die gelöst in 30 cm
1 mol/L
Salzsäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf die Spalte nach Anspruch 3.7.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 30 cm3,5 mol/L
Salzsäure. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Weiter Säule gewaschen 3,5 mol/L
Salzsäure. Die ersten 150 cm
eluat, einschließlich Volumen der Probe und der Lösung Waschlösung wird verworfen, die nächsten 800 cm
sammeln in den Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm
. Weiter das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, jeweils bestimmen, das Vorhandensein von Thulium (siehe Punkt 3.8).
Portionen eluat nicht enthalten Thulium, fügen Sie hinzu Haupt-Portionen im eluat dimensionalen Zylinder, verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cmund tragen in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat I). Dann durch die Spalte fließen 5 mol/L
Salzsäure. Die ersten 450 cm
eluat gesammelt in ein Glas (Lösung von reinem Thulium), weiter das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, in denen jeweils bestimmt werden, ob der Thulium (siehe Punkt 3.8). Portionen eluat nicht enthalten Thulium, tragen im Verdampfer und in der Zukunft wird zusammen mit den nachfolgenden Portionen eluat. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, die durch die Spalte 2600 cm
7 mol/L
Salzsäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat II).
Im Konzentrat I bestimmen den Inhalt der Oxide von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium und Yttrium;
im Konzentrat II — Ytterbium, Lutetium.
Im Konzentrat I zugesetzt 40 mg Yttrium-OXID oder OXID Thulium, im Konzentrat II — 20 mg-OXID Thulium, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt und bereiten vor der spektralen Analyse nach dem Verfahren, wie in Anspruch 3.9. Das erhaltene OXID Thulium Yttrium und angereichert mit REE-Beimengungen, unterzogen spektralen Analyse nach GOST 23862.1−79.
Massive Anteil an Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium und Yttrium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in einer angereicherten Yttrium-OXID oder OXID Thulium, %.
Massive Anteil an Oxiden Ytterbium, Lutetium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID Thulium, %.
Die Diskrepanz der Ergebnisse der beiden Assays (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 2,1.
4.7−4.11. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4.12. Analyse Ytterbium oder deren Oxide
Bestimmung von Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Lutetium und Yttrium
Konzentrate Verunreinigungen REE erhalten экстракционно-chromatographischen Säule mit einem Durchmesser von 33 mm, gefüllt Sorbens (140 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+90 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 240 cm
). Befüllung Spalte nach Anspruch 3.6.
Wurde eine Probe von metallischem Ytterbium Masse von 0,88 G oder 1 G es-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, fügen Sie 5−6 cm
7 mol/L
Salzsäure, 0,5 cm
Wasserstoff-Peroxid, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt. Die Lösung wird zur feuchten Salze, die gelöst in 30 cm
4 mol/L
Salzsäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf die Spalte nach Anspruch 3.7.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 30 cm5 mol/L
Salzsäure. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Weiter Säule gewaschen 5 mol/L
Salzsäure. Die ersten 150 cm
eluat, einschließlich des Versuches das Volumen der Lösung und der Waschlösung wird verworfen, die folgenden 650 cm
eluat gesammelt in einem Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm
. Weiter eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, in denen jeweils bestimmen, das Vorhandensein von Ytterbium (siehe Punkt 3.8).
Portionen eluat nicht enthalten Ytterbium, fügen Sie hinzu Haupt-Portionen im eluat dimensionalen Zylinder, verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cmund tragen in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat I). Dann durch die Spalte fließen 7 mol/L
Salzsäure. Die ersten 600 cm
eluat gesammelt in ein Glas (Lösung von reinem Ytterbium), weiter das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, in denen jeweils bestimmen, das Vorhandensein von Ytterbium (siehe Punkt 3.8). Portionen eluat nicht enthalten Ytterbium, tragen im Verdampfer und in der Zukunft wird zusammen mit den nachfolgenden Portionen eluat. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, die durch die Spalte 1600 cm
7 mol/L
Salzsäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat II).
Im Konzentrat I bestimmen den Inhalt der Oxide von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium und Yttrium;
im Konzentrat II — Lutetium Oxide.
Im Konzentrat I zugesetzt 40 mg-OXID oder OXID Yttrium Ytterbium, im Konzentrat II — 20 mg-OXID Ytterbium, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt und bereiten vor der spektralen Analyse nach dem Verfahren, wie in Anspruch 3.9. Die erhaltenen Oxide von Yttrium und Ytterbium, angereichert mit REE-Beimengungen, unterzogen spektralen Analyse nach GOST 23862.1−79.
Massive Anteil an Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium und Yttrium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in einer angereicherten Yttrium-OXID oder OXID Ytterbium, %.
Massive Anteil-OXID Thulium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil OXID Thulium in angereicherten Yttrium-OXID oder OXID Ytterbium, %.
Massive Anteil Lutetium-OXID () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil von Lutetium-OXID in eine angereicherte OXID Ytterbium, %.
Die Divergenz der Ergebnisse der beiden Assays (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 2,1.
4.13. Analyse Lutetium OXID oder seine
Bestimmung von Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Yttrium
Konzentrat Verunreinigungen REE erhalten in экстракционно-chromatographischen Säule mit einem Durchmesser von 42 mm, gefüllt Sorbens (280 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+195 cmLösung 100% iger D2EHPA in Toluol, das freie Volumen des Sorbens 520 cm
). Ausfüllen der Spalten siehe Punkt 3.6.
Eine abgewogene Metall-Lutetium Masse von 0,88 G oder 1 G es-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, fügen Sie 5−6 cm
7 mol/L
Salzsäure, 0,5 cm
Wasserstoff-Peroxid und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt. Die Lösung wird zur feuchten Salze, die gelöst in 30 cm
5 mol/L
Salzsäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf die Spalte nach Anspruch 3.7.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 30 cm5 mol/L
Salzsäure. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Weiter Säule gewaschen 5 mol/L
Salzsäure. Die ersten 150 cm
eluat, einschließlich des Versuches der Lösung und der Waschlösung wird verworfen. Die folgenden 1000 cm
sammeln in den Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 2000 cm
. Weiter eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, in denen jeweils bestimmt werden, ob der Lutetium (siehe Punkt 3.8). Portionen eluat, Lutetium enthalten, fügen Sie hinzu Haupt-Portionen im eluat dimensionalen Zylinder, verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat Verunreinigungen REE).
Dann durch die Spalte fließen 7 mol/LSalzsäure. Die ersten 900 cm
eluat gesammelt in ein Glas (Lösung von reinem Lutetium), weiter das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, in denen jeweils bestimmt werden, ob der Lutetium (siehe Punkt 3.8). Säule gewaschen 7 mol/L
Salzsäure bis zur vollständigen Entfernung des Lutetium.
Im Konzentrat Verunreinigungen REE hinzufügen 40 mg-OXID von Yttrium oder Lutetium-OXID, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt und bereiten vor der spektralen Analyse nach dem Verfahren, wie in Anspruch 3.9. Das erhaltene OXID von Yttrium oder Lutetium, angereichert mit REE-Beimengungen, unterzogen spektralen Analyse nach GOST 23862.1−79.
Massive Anteil an Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Yttrium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID von Yttrium oder Lutetium-OXID, %.
Die Diskrepanz der Ergebnisse der beiden Assays (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 2,1.
4.14. Analyse Yttrium OXID oder seine
Bestimmung von Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium
Konzentrat Verunreinigungen REE erhalten экстракционно-chromatographischen Säule mit einem Durchmesser von 25 mm gefüllt Sorbens (50 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+30 cm100% iger D2EHPA das freie Volumen des Sorbens 80 cm
). Ausfüllen der Spalten siehe Punkt 3.6.
Eine abgewogene Metall Yttrium Gewicht 0,79 G oder 1 G es-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, fügen Sie 5−6 cm
7 mol/L
Salzsäure, 0,5 cm
Wasserstoff-Peroxid und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt. Die Lösung wird zur feuchten Salze, die gelöst in 30 cm
2,5 mol/L
Salzsäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule. Die Technik der Arbeit auf die Spalte nach Anspruch 3.7. Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 15 cm
2,5 mol/L
Salzsäure. Weiter Säule gewaschen 2,5 mol/L
Salzsäure. 85 cm
eluat gesammelt in einem Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
.
Das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm, jeweils zu bestimmen, das Vorhandensein von Yttrium (siehe Punkt 3.8). Portionen eluat nicht enthalten Yttrium, fügen Sie hinzu Haupt-Portionen im eluat dimensionalen Zylinder, verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat Verunreinigungen REE). Dann durch die Spalte fließen 7 mol/L
Salzsäure. 250 cm
eluat gesammelt in ein Glas (Lösung von reinem Yttrium).
Im Konzentrat Verunreinigungen REE wurden 20 mg Yttrium-OXID, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt und bereiten vor der spektralen Analyse nach Anspruch 3.9. Die resultierende OXID Yttrium angereicherte Verunreinigungen REE, unterzogen spektralen Analyse nach GOST 23862.1−79.
Massive Anteil an Oxiden von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID von Yttrium, %.
Die Diskrepanz der Ergebnisse der beiden Assays (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 2,1.
4.15. Analyse Yttrium OXID oder seine
Bestimmung von Gadolinium Oxide, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium
Konzentrat Verunreinigungen REE erhalten экстракционно-chromatographischen Säule mit einem Durchmesser von 32 mm, gefüllt Sorbens (116 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,1 mm+70 cmTBP, das freie Volumen des Sorbens 190 cm
). Befüllung Spalte nach Anspruch 3.6.
Eine abgewogene Metall Yttrium Gewicht 0,79 G oder 1 G OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie 5−6 cm
7 mol/L
Salzsäure, 0,5 cm
Wasserstoff-Peroxid und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt. Die Lösung wird zur feuchten Salze, gelöst in 60 cm
0,8 mol/L
Lösung роданистого Ammonium und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule, vorgewaschen 800 cm
mit destilliertem Wasser bis pH 4,4 und 300 cm
0,8 mol/L
Lösung роданистого Ammonium. Die Technik der Arbeit auf die Spalte nach Anspruch 3.7. Die Auswahl Konzentrat Verunreinigungen REE erfolgt bei Raumtemperatur.
Das Glas, in dem Versuch aufgelöst, gewaschen 60 cm0,8 mol/L
Lösung роданистого Ammonium. Weiter Säule gewaschen 0,3 mol/L
Lösung von роданистого Ammonium. Die ersten 400 cm
, einschließlich Volumen der Probe und der Lösung Waschlösung wird verworfen. Das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, jeweils zu bestimmen, das Vorhandensein von Yttrium (siehe Punkt 3.8).
Portionen eluat nicht enthalten Yttrium, verworfen. 440 cmeluat gesammelt in ein Glas (Lösung von reinem Yttrium), dann das eluat wurden in Röhrchen gesammelt in Schritten von 10 cm
, jeweils zu bestimmen, das Vorhandensein von Yttrium (siehe Punkt 3.8). Portionen eluat nicht enthalten Yttrium, tragen im Verdampfer und in der Zukunft wird zusammen mit den nachfolgenden Portionen eluat. Die nachfolgenden Portionen eluat erhalten, fließen durch die Säule 300 cm
1 mol/L
Salzsäure. Das eluat verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 15−20 cm
und tragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
(Konzentrat Verunreinigungen REE).
Im Konzentrat Verunreinigungen REE wurden 20 mg Yttrium-OXID, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt und bereiten vor der spektralen Analyse nach Anspruch 3.9. Die resultierende OXID Yttrium angereicherte Verunreinigungen REE, unterzogen spektralen Analyse nach GOST 23862.1−79.
Massive Anteil an Oxiden Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID von Yttrium, %.
Die Diskrepanz der Ergebnisse der beiden Assays (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 2,1.
4.13−4.15. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4.16. Spektralanalyse REE-Konzentrate, die aus Lanthanoxid (P. 4.1.2) und der Gadolinium-OXID (P. 4.6.3)
4.16.1. Probenvorbereitung Vergleich
Proben Vergleich (OS) unmittelbar vor der Aufnahme der Spektren. Für diese Proben auf Grafite порошковом (OGP) gemischt im Verhältnis 1:1 mit свежепрокаленными Oxide Yttrium oder Gadolinium, sauber für definierte Verunreinigungen.
Proben auf Grafite порошковом (ОГПЛа und ОГПГа) bereiten rühren pulverförmigen Graphit Oxide Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Dysprosium und Erbium (ОГПЛа) — bei der Analyse der Lanthan-OXID; Oxide Holmium, Erbium und Yttrium (ОГПГа) — bei der Analyse von Gadolinium-OXID.
Für die Zubereitung ОГПЛа1, enthaltend 0,2% der Oxide von CER, Praseodym, Neodym, Samarium, Dysprosium und Erbium (nach der Masse der Oxide) in яшмовую Mörser platziert 19,76 G pulverisiertem Graphit und 0,04 G свежепрокаленных Oxide Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Dysprosium und Erbium. Der Inhalt gerührt, innerhalb von 30 min durch Zugabe von Alkohol bis matschig Zustand der Masse. Nach Abschluss der Durchmischung Alkohol brennen und das Gemisch gerührt, 3 min.
Proben ОГПЛа2-ОГПЛа8 bereiten seriellen Verdünnung jeweils ОГПЛа1 und dann jede weitere Probe Graphit pulverbeschichtet, wiederholen Sie jedes mal die Prozedur rühren und das ausbrennen des Alkohols, wie beschrieben bei der Herstellung der Probe ОГПЛа1.
Der Massenanteil der einzelnen definierbare Verunreinigungen (Oxide Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Dysprosium und Erbium) in den Proben ОГПЛа1-ОГПЛа8 und die eingegebenen Probe in einer Mischung aus pulverisiertem Graphit und dem vorherigen Beispiel angegeben sind in der Tabelle gezeigt.1.
Tabelle 1
Bezeichnung der Probe |
Der Massenanteil der einzelnen definierten Verunreinigungen bezogen auf den Gehalt der Oxide: Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium; Dysprosium, Erbium in der Mischung der pulverförmigen Oxide und Graphit, % |
Die Masse der Probe, G | |
pulverförmigen Graphit |
dem vorherigen Beispiel (in Klammern ist die Kennung) | ||
ОГПЛа1 |
2·10 |
- | - |
ОГПЛа2 |
1·10 |
10,0 |
10,0 (ОГПЛа1) |
ОГПЛа3 |
5·10 |
10,0 |
10,0 (ОГПЛа2) |
ОГПЛа4 |
2·10 |
12,0 |
8,0 (ОГПЛа3) |
ОГПЛа5 |
1·10 |
10,0 |
10,0 (ОГПЛа4) |
ОГПЛа6 |
5·10 |
10,0 |
10,0 (ОГПЛа5) |
ОГПЛа7 |
2·10 |
12,0 |
8,0 (ОГПЛа6) |
ОГПЛа8 |
1·10 |
6,0 |
6,0 (ОГПЛа7) |
Für die Zubereitung von ОГПГа1, enthaltend 0,2% Oxide Holmium, Erbium und Yttrium (nach der Masse der Oxide) in яшмовую Mörser platziert 19,88 G pulverisiertem Graphit und 0,04 G свежепрокаленных Oxide Holmium, Erbium und Yttrium. Weiter Probe bereiten ebenso, wie ОГПЛа1.
Proben ОГПГа2-ОГПГа8 bereiten serieller Verdünnung ОГПГа1 und dann jede weitere Probe Graphit pulverbeschichtet, wiederholen Sie jedes mal die Prozedur mit Alkohol mischen.
Der Massenanteil der einzelnen definierten Beimischungen (Holmium, Erbium, Yttrium) in den Proben ОГПГа1-ОГПГа8 und die eingegebenen Probe in einer Mischung aus pulverisiertem Graphit und dem vorherigen Beispiel angegeben sind in der Tabelle gezeigt.2.
Tabelle 2
Bezeichnung der Probe |
Der Massenanteil der einzelnen definierbare Verunreinigungen Holmium, Erbium, Yttrium quitt auf den Inhalt von Oxiden in Mischung, % |
Die Masse der Probe, G | |
pulverförmigen Graphit |
dem vorherigen Beispiel (in Klammern ist die Kennung) | ||
ОГПГа1 |
2·10 |
- |
- |
ОГПГа2 |
1·10 |
10,0 |
10,0 (ОГПГа1) |
ОГПГа3 |
5·10 |
10,0 |
10,0 (ОГПГа2) |
ОГПГа4 |
2·10 |
12,0 |
8,0 (ОГПГа3) |
ОГПГа5 |
1·10 |
10,0 |
10,0 (ОГПГа4) |
ОГПГа6 |
5·10 |
10,0 |
10,0 (ОГПГа5) |
ОГПГа7 |
2·10 |
12,0 |
8,0 (ОГПГа6) |
ОГПГа8 |
1·10 |
6,0 |
6,0 (ОГПГа7) |
Proben gespeichert in den Paketen aus Transparentpapier im Exsikkator.
4.16.2. Die Durchführung der Spektralanalyse REE-Konzentrate
15 mg angereicherten bestimmbar Verunreinigungen des Oxids von Yttrium, erhalten gemäß Anspruch 4.1.2, oder angereichert mit definierten Beimischungen von Gadolinium-OXID, erhalten gemäß Anspruch 4.6.3, vermischt auf Transparentpapier mit 15 mg pulverisiertem Graphit für 1−2 min. die Resultierende Mischung gliedert sich in zwei gleiche Teile gelegt und mit einem Spatel und einen Metallstab in die Krater der beiden Elektroden.
15 mg der einzelnen Proben vergleichen ОГП1-ОГП8 gemischt mit 15 mg REE-OXID, rein für definierte Verunreinigungen (bei der Analyse der Lanthan — OXID Yttrium; bei der Analyse von Gadolinium — Gadolinium-OXID). Die resultierende Mischung (OS) teilen in zwei gleiche Teile und in einem Krater zwei Elektroden. Die Elektrode mit der zu analysierenden Probe oder OS Anode dient, und eine Obere Elektrode, die Klausur auf den Kegel — Kathode. Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden DC 10 A. Kraft Belichtungszeiten von 60 bis 120 (bis zur vollständigen Verdampfung des Materials). Die Spektren fotografieren auf спектрографе DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm, die in Erster Ordnung der Reflexion, mit трехлинзовой Beleuchtungssystem. Die Breite der Spalte des Spektrographen 15 µm. Die Spektren jeder Probe und jedem Betriebssystem fotografiert auf fotografische Platte zweimal. Bei der Analyse von Lanthanoxid im Bereich von Wellenlängen 390−425 Nm bei der Analyse von Gadolinium-OXID 310−340 Nm. Belichtete Fotoplatten zeigen 3 min, mit Wasser gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und 15 min getrocknet.
4.16.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
In jedem Spektrogramm фотометрируют почернения analytischen Linie des Elementes und der Leitung des Vergleichs
(Tab.3) und berechnen die Differenz почернений
.
Tabelle 3
Grundlage |
Definierten Element |
Wellenlänge der analytischen Linie, Nm |
Wellenlänge Linie Vergleich, Nm |
Der Bereich ermittelter Massen-Anteil der REE-Oxiden, % |
OXID Lanthan |
Zer |
422,260 |
422,190 |
1·10 |
Praseodym |
422,533 |
422,190 |
1·10 | |
Neodym |
430,357 |
429,840 |
5·10 | |
Samarium |
428,078 |
427,265 |
5·10 | |
Диспрозий |
400,045 |
399,960 |
2·10 | |
Erbium |
400,797 |
400,600 |
2·10 | |
Gadolinium-OXID |
Гольмий |
339,898 |
340,380 |
1·10 |
Erbium |
323,059 |
323,070 |
5·10 | |
Yttrium |
321,668 |
321,640 |
2·10 |
Zwei parallele Werte für und
, die durch zwei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, die finden das arithmetische Mittel Wert
. Nach den Werten
und
Proben für den Vergleich bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten (
).
Bulk-Anteil () OXID bestimmt durch die Verunreinigungen in Prozent in angereicherte OXID Yttrium finden auf градуировочному Grafiken nach den Werten
.
Massive Anteil der Oxide von CER, Praseodym, Neodym, Samarium, Dysprosium und Erbium im Versuch Lanthanoxid () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID von Yttrium, %;
— Masse der Probe Lanthan zur Analyse entnommen, G;
— die Masse des kalzinierten OXID von Yttrium, angereichert mit definierten Verunreinigungen, G.
Bulk-Anteil () OXID einer Beimischung in Prozent in angereicherten Gadolinium-OXID-finden in градуировочному Grafik nach Wert
.
Massive Anteil an Oxiden Holmium, Erbium und Yttrium in Gadolinium-OXID () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in einer angereicherten Gadolinium-OXID, %.
Methode II
5. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN
Magnetisches Rührwerk Typ MM-3.
Zink-Pulver nach GOST 12601−76 Marken PTS 2.
Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1, und 0,25 mol/LLösung.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, konzentrierte und verdünnte 1:1.
Filter «Blaue Band».
Argon gasförmig nach GOST 10157−79.
Funnel Buchner mit einem Durchmesser von 60 mm.
Glühschälchen, Porzellan, N 4.
Gläser Glas Chemische Kapazität von 100 cm.
Zylinder Glas mit einer Kapazität von 25 cm.
Die Lampe für die Wiederherstellung Europium einer Kapazität von 100 cm.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
5.1. Die Durchführung der Analyse
Heckanbau-OXID Europium einer Masse von 2 G wurde in einem Kolben für die Wiederherstellung Europium, wurden 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und durch erwärmen gelöst. Die Lösung wird zur feuchten Salze, die gelöst in 20 cm
0,25 mol/L
Salzsäure. Kolben platziert auf einem magnetischen Rührer, in die Lösung eingetaucht Glasröhre, verbunden mit einem Ballon, stellen Vorschubgeschwindigkeit Argon — 90 Blasen pro Minute gespült und die Lösung mit Argon gefüllt für 5 min. Dann in den Kolben injiziert 2 G Zink-Pulver, umfassen magnetische Rührer und führen die Wiederherstellung Europium in strömendem Argon innerhalb von 10 min. Dann trennen magnetischen Rührer in den Kolben injiziert 12 cm
konzentrierter ammoniaklösung, stoppen die Zufuhr von Argon, tragen den Inhalt des Kolbens auf den Trichter
Büchner und filtriert durch zwei Schichten von filtern. Das Filtrat verworfen. Glaskolben, in dem die Wiederherstellung durchgeführt, gewaschen 15 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Waschlösung verlegen auf den Trichter Büchner, löst den Niederschlag der hydroxide, sammeln der Lösung in einen sauberen Kolben, geben Sie dort 25 cm
konzentrierter ammoniaklösung filtriert und der erhaltene Niederschlag von Hydroxiden REE auf eine saubere, mit einem büchnertrichter abgesaugt durch zwei Schichten von filtern. Der Niederschlag wurde gewaschen mit verdünntem Ammoniak, tragen in vorher gewogene Tiegel, озоляют, calciniert bei einer Temperatur von 900 °C für 1 h und nach dem abkühlen gewogen.
Die resultierende OXID Europium, angereichert mit REE-Beimengungen, unterzogen spektralen Analyse nach GOST 23862.2−79.
Massive Anteil der Oxide von Neodym, Samarium, Gadolinium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Oxids eines Elements in eine angereicherte OXID Europium, %;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G;
— Masse der Probe Europium-OXID, die nach Anreicherung, G.
Die Diskrepanz der Ergebnisse der beiden Analysen (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 1,7.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).