GOST 9816.2-84

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  ГОСТ 9816.2-84

GOST 9816.2−84 Tellur technisches. Methoden zur Bestimmung von Selen (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 9816.2−84

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

TELLUR TECHNISCHES

Methoden zur Bestimmung von Selen

Technical tellurium. Methods for determination of selenium

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.85
bis 01.07.90

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 27. Juni 1984 N 2149 Gültigkeit installiert mit 01.07.85 bis 01.07.90*
________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 4, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.


IM GEGENZUG GOST 9816.2−74


VORGENOMMEN: Änderung der N 1, genehmigt und eingetragen in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 14.05.1986 N 1229 c 01.11.1986; N 2 Änderung, genehmigt und eingetragen in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Änderung der N-3, genehmigt und eingetragen in Aktion Auftrag von ROSSTANDART 26.11.2014 N 1771-st c 01.09.2015

Änderungen von N 1, 2, 3 vorgenommen, die der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 8, 1986, IUS N 3, 1990, IUS N 3, 2015 Jahr

Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung der Massenanteil von Selen in den technischen теллуре: экстракционно-photometrisch in Konzentrationen im Bereich von 0,005% bis 0,15%; титриметрический in Konzentrationen im Bereich von 0,15% bis 2,0%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 9816.0−84.

1A. NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende zwischenstaatliche Standards:

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3652−69 Reagenzien. Zitronensäure-Monohydrat und wasserfrei. Technische Daten

GOST 3760−79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4232−74 Reagenzien. Kalium Iodid. Technische Daten

GOST 4328−77 Reagenzien. Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5456−79 Reagenzien. Hydroxylamin-Hydrochlorid. Technische Daten

GOST 5789−78 Reagenzien. Toluol. Technische Daten

GOST 5848−73 Reagenzien. Säure Ameisensäure. Technische Daten

GOST 5955−75 Reagenzien. Benzol. Technische Daten

GOST 6552−80 Reagenzien. Orthophosphorsäure. Technische Daten

GOST 6691−77 Reagenzien. Harnstoff. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 9816.0−84 Tellur technisches. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 10163−76 Reagenzien. Stärke löslich. Technische Daten

GOST 10298−79 technisches Selen. Technische Daten

GOST 10652−73 Reagenzien. Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N' — tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B). Technische Daten

GOST 12026−76 Filterpapier Labor. Technische Daten

GOST 24104−2001* Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008 «Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Prüfungen».


GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 27068−86 Reagenzien. Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) 5-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST-Norm 5725−6-2003** Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis
_______________
** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−6-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis».


Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

1B. EIGENSCHAFTEN INDIKATOREN FÜR DIE MESSGENAUIGKEIT

Indikator für die Messgenauigkeit der Massenanteil Selen entspricht, wie in Tabelle 1 (bei 0,95).

Werte Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen zu einem Konfidenzniveau 0,95 sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1 — Werte der Genauigkeit der Messungen, die Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen bei einem Konfidenzniveau 0,95

In Prozent

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-METHODE PHOTOMETRISCH

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Wechselwirkung ортофенилендиамина mit селенитионами im leicht sauren Milieu bei einem pH-Wert 0−2,5. Der Komplex extrahiert Benzol oder Toluol. Maximal светопоглощения gefärbte verbindungen beobachtet bei einer Wellenlänge von 315 Nm. Für die Bindung von Eisen sollte hinzufügen, Phosphorsäure, Wismut — Trilon B. Wenn Tellur enthält Bismut, Trilon B nicht addieren.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

2.2. Die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektralphotometer Photometer oder Lichtschranken mit allem Zubehör, ermöglicht die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 315 Nm;

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis 400 °C;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Wasser-Bad;

— Messkolben 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−500−2 nach GOST 1770;

— Zwiebel-Kn-1−100−24/29 TCS nach GOST 25336;

— Gläser In-1−50 TCS, In-1−100 TCS In-1−200 TCS nach GOST 25336;

— scheidetrichter VD-1−100 XC nach GOST 25336;

— Reagenzgläser П2Т-60−250 XC nach GOST 25336;

— Stunden-Glas.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;

— Ameisensäure nach GOST 5848;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118;

— Säure ортофосфорную nach GOST 6552;

— Ammoniakwasser nach GOST 3760;

— Zitronensäure nach GOST 3652, Lösung Massenkonzentration von 400 G/Dezimeter, frisch zubereitete;

— Salz динатриевую Ethylendiamin-N, N, N', N' — tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, molarer Lösung der Konzentration 0,1 mol/L;

— Benzol nach GOST 5955;

— Toluol nach GOST 5789, destilliertem;

— Selen nach GOST 10298 oder anderen normativen Dokumenten;

— ortho-Phenylendiamin, Anzeige nach [1], eine Lösung von Massen-Konzentration von 10 G/DM, ein frisch zubereitetes;

— Papier Filterpapier nach GOST 12026;

— Filter обеззоленные nach [2] oder ähnliches;

— Papier genereller Indikator [3].

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

2.2. Vorbereitung auf die Durchführung der Messungen

2.2.1. Für den Aufbau градуировочного Grafik bietet Lösungen mit einer bekannten Konzentration von Selen.

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von Selen 0,1 mg/cmSelen wurde eine Probe der Masse 0,0500 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 (200) cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, 5−7 Tropfen Salpetersäure und erwärmt auf dem Wasserbad bis zur vollständigen Auflösung des Selens. Dann Gießen Sie die 20 cmWasser gelegt und die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, hinzugegeben 15 cmSalzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Selen 0,01 mg/cm10,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 2 cm hinzugegebenSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

2.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser (Flaschen) mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 7,0 cmLösung B und 1,5 cmLösung A, das entspricht 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,07 und 0,15 mg Selen, und weiterhin, wie in 2.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

Als Vergleich der Lösung verwendet Benzol oder Toluol.

2.2 a (zusätzlich Eingeführt, Bearb. N 3).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Tellur Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100−200 cm, Gießen 10−15 cmSalzsäure, 2−3 cmSalpetersäure, schließen Sie ein Glas Deckglas und vorsichtig erwärmen bis zur Entfernung der Stickoxide.

Das Glas mit einem Glas nehmen, mit Wasser gewaschen über der Tasse, platziert die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 bis 200 cm(in Abhängigkeit vom Massenanteil Selen), verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Wenn der Massenanteil Selen 0,001−0,005%, dann sollte man die ganze Lösung.

Nehmen аликвотную Teil der Lösung 5−10 cmund legte Sie in ein Glas (Kolben) mit einer Kapazität von 100−150 cm. Zu аликвотной Teile 10 cm Gießen Sie diefrisch zubereiteten Lösung von Zitronensäure, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang 30−35 cm, fügen Sie 1 cmAmeisensäure, 5 cmPhosphorsäure und 0,5−1,0 cmLösung von Trilon B und vermischen. Installieren pH-Wert 1−1,5 nach Universal pH Papier durch Zugabe von Ammoniak. Dann fügen Sie 3 cmder Lösung ортофенилендиамина und lassen Sie für 15−20 min.

Die resultierende Lösung wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm, Gießen Sie 5 cmBenzol oder Toluol extrahiert und innerhalb von (2±0,1) min. der Extrakt dekantiert, in ein trockenes Reagenzglas und Messung der optischen Dichte im Spektralphotometer bei einer Wellenlänge von 315 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 10 mm. von der Lösung des Vergleichs dient Benzol oder Toluol.

Lösung Vergleich dient Benzol. Eine Menge von Selen wird durch градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Selen (X) in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Selen, gefunden in градуировочному Grafiken, mg;

 — das Volumen der Lösung in der dimensionalen Kolba, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

m — Masse der Probe Tellur, G;

 — die Masse des Selens in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, mg;

 — Umrechnungsfaktor Milligramm pro Gramm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2); (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion zwischen селенитом und тиосульфатом mit der Bildung von селенпентатионата und тетратионата in Gegenwart von überschüssigem thiosulfat. Die Bestimmung von Selen — йодометрическим Titration.

3.2. Die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis zu 350 °C;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Wasser-Bad;

— Zwiebel-Kn-2−250−29/32 nach GOST 25336;

— Gläser In-1−400 TCS In-1−600 TCS nach GOST 25336;

— Bürette I-1−2-25−0,1; I-2−25−0,1; I-2−50−0,1 nach GOST 29251;

— Trichter für die Filtration im Labor nach GOST 25336;

— Stunden-Glas.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;

— Säure Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnten 1:1;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 1:9;

— Natriumhydroxid (Sodium Hydroxid) nach GOST 4328, Lösung Massenkonzentration von 200 G/L;

— Kalium Iodid nach GOST 4232, eine Lösung für die Massenkonzentration von 50 G/DM;

— Stärke löslich nach GOST 10163, die Lösung Massenkonzentration von 5 G/DM;

— Harnstoff nach GOST 6691;

— Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) nach GOST 27068, molarer Lösung der Konzentration 0,05 mol/L;

— Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456;

— Phenolphthalein-Indikator nach [4], eine Lösung von 1 G/L;

— Selen nach 10298 oder der anderen normativen Dokumente;

— Filter обеззоленные nach [2] oder ähnliches;

— Papier Filterpapier nach GOST 12026 Marken f, FS.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3.2. Vorbereitung auf die Durchführung der Messungen

3.2.1. Bei der Zubereitung der Lösung der Löslichen Stärke Massenkonzentration von 5 G/DMeine abgewogene Stärke-Masse rühren 0,5 G in 10 cmWasser bis zum Erhalt einer homogenen Aufschlämmung, die Mischung langsam unter rühren abgelassen 90 cmkochendem Wasser und Kochen für 2 bis 3 Minuten abgekühlt. Lösung Anwendung frisch zubereitet werden.

3.2.2. Bei der Zubereitung der Lösung серноватистокислого Natrium (Natriumthiosulfat) Molaren Konzentration von 0,05 mol/Leine abgewogene Salz eine Masse von 12,5 G aufgelöst in 200 cmabgekochten Wasser. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit gekocht und gekühlt, Wasser und vermischen. Lösung tränken vor dem Verzehr innerhalb von 5−7 Tagen.

3.2.3. Festlegung der Massenkonzentration von natriumthiosulfatlösung

Die massive Konzentration der natriumthiosulfatlösung auf folgende Weise fest: Selen wurde eine Probe einer Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen von 10 bis 12 cmSalzsäure, 1 cmSalpetersäure, ein Kolben Stunden-Glas (Deckel) und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Glas nehmen, es über gewaschen Glaskolben mit Wasser, Gießen Sie 80 bis 100 cmheißem Wasser, fügen 4−4,5 G Harnstoff und vermischen.

Nach 15−20 min wurde die Lösung abgekühlt und neutralisiert durch фенолфталеину Natronlauge alkalisch. Zu einer Lösung von Gießen von 20 bis 25 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und kühlen. Dann wurde die resultierende Lösung titriert mit Natriumthiosulfat in Höhe von 21 bis 23 cm(Fgen Sie ihn unter rühren, nach und nach in kleinen Portionen). Danach Gießen Sie eine Lösung von 2−3 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM, 2−3 cmStärke der Lösung und weiter titriert, bis die Blaue Farbe der Lösung.

Die massive Konzentration der natriumthiosulfatlösung , ausgedrückt in Gramm Selen pro 1 cmder Lösung, G/cm, berechnet nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Selen, G;

 — das Volumen der natriumthiosulfatlösung, der Haushalt für die Titration, unter Berücksichtigung der kontrollierenden Erfahrung, cm.

3.2.und (zusätzlich Eingeführt, Bearb. N 3).

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung von Tellur mit einer Masse von 1 G wurden in konische Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, wurden 20 cmSalzsäure und 2 ccmSalpetersäure und Deckglas schließen und schwach erwärmt, bis die Auflösung Scharnier, dann das Glas nehmen, es über gewaschen Glaskolben und vorsichtig man dampft die Lösung an einem warmen Ort Platten, bis eine Feuchte Rückstände (besser im Wasserbad).

Dann Gießen 20−25 cmSalzsäure und 60−80 cmWasser, fügen Sie ein wenig фильтробумажной Masse, 2−2,5 G Hydroxylamin und vermischen. Lassen Sie für 2−3 Stunden an einem warmen Ort der Platte bis zur Koagulation von Schlamm.

Der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter mittlerer Dichte, in dessen Kegel investiert ein wenig фильтробумажной Masse, gewaschen 2−3 mal heißer Salzsäure (1:9) und dann 6−8 mal mit heißem Wasser.

Pellet Selen zusammen mit dem Filter in einen Kolben übertragen, in dem die Fällung durchgeführt, fügen Sie 15−20 cmSalzsäure und 1 cmSalpetersäure und erhitzt im Wasserbad bis zur Auflösung des Niederschlags. Gießen Sie die resultierende Lösung 80−100 cmheißem Wasser, fügen 4−4,5 G Harnstoff und weiter Fort, wie unter Punkt 3.2 bei der Festlegung der Massenkonzentration von natriumthiosulfatlösung.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Selen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wobei V — Volumen der natriumthiosulfatlösung, der Haushalt für Titration, cm;

 — Massenkonzentration natriumthiosulfatlösung, G/cmSelen;

m — Masse der Probe Tellur, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2); (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).

3.4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).

4. Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 1.

Wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

5. Der absolute Wert der zulässigen Abweichungen zwischen den beiden Messungen, die in verschiedenen Laboratorien, sollte nicht mehr als Wert an die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 1 bei einem Konfidenzniveau 0,95. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

6. Bei Differenzen in der Beurteilung der Massenanteil Selen gelten экстракционно-photometrische Methode.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

Bibliographie

Bibliographie (zusätzlich Eingeführt, Bearb. N 3).