GOST 12645.9-83
GOST 12645.9−83 Indium. Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Thallium (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 12645.9−83
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
INDIUM
Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Thallium
Indium. Chemical spectral method for determination of thallium
OKP 17 2161
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1984−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
L. K. Larina (Leiter des themes)
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
Ändern N 2 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung
Für die Annahme gestimmt:
| Der name des Staates |
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
| Republik Aserbaidschan |
Азгосстандарт |
| Republik Weißrussland |
Gosstandard Weißrussland |
| Republik Kasachstan |
Gosstandart Der Republik Kasachstan |
| Die Republik Moldau |
Молдовастандарт |
| Die Russische Föderation |
Gosstandard Russland |
| Turkmenistan |
Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan |
| Republik Usbekistan |
Узгосстандарт |
| Ukraine |
Metrologie Der Ukraine |
3. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde | Nummer des Absatzes, Buchstabe |
| GOST 2062−77 | Kap.2 |
| GOST 4109−79 | « |
| GOST 4328−77 | « |
| GOST 4461−77 | « |
| GOST 6709−72 | « |
| GOST 10297−94 | « |
| GOST 11125−84 | « |
| GOST 12645.0−83 | 1.1 |
| GOST 18.300−87 | Kap.2 |
| GOST 18337−80 | « |
| GOST 19908−90 | « |
| GOST 22300−76 | Kap.2 |
| GOST 22306−77 | 1.1 |
4. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)
5. REISSUE (März 1998) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Dezember 1987, Juni 1996 (IUS 3−88, 9−96)
Diese Norm legt die chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Thallium in Indien Marken Ин000, Ин000у bei Massen-Anteil von Thallium 7·10bis 2·10
%.
Die Methode basiert auf der vorläufigen экстракционном Trennung von dreiwertigem Thallium Isobutyl-Ether Essigsäure aus бромистоводородной Umwelt und спектрографическом Analyse der resultierenden Konzentrats.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 12645.0 und GOST 22306.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN
Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion eines beliebigen Typs mit трехлинзовой Beleuchtungssystem, Schlitz.
Generator активизированной Bogen AC.
Gleichspannungsquelle liefert eine Spannung von mindestens 200 V und Stromstärke von nicht weniger als 20 A.
Микрофотометр, entworfen, um zu Messen почернений Spektrallinien.
Waage Torsion Typ W Wiegesystem mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G.
Analysenwaagen Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G.
Спектропроектор Typ SS-18.
Lampe Infrarot jeglicher Art mit Labor Spartransformator Typ РНО-250−2.
Stupka aus organischem Glas mit einem Stößel.
Geschirr фторопластовая (Gläser, Tassen).
Geschirr Quarz (Trichter делительные, Schalen) nach GOST 19908.
Destilliertes Wasser nach GOST 6709.
Ester Essigsäure Isobutanol nach GOST 22300.
Salpetersäure nach GOST 4461, zweimal перегнанная im Quarz-Gerät oder
Salpetersäure Marke Reinheitsgrad nach GOST 11125.
Säure бромистоводородная nach GOST 2062, Lösungen (НВг)=1 und 7 mol/DM
. Die Konzentration der Säure stellen Titration Natronlauge.
Natriumhydroxid nach GOST 4328, Lösung (NaOH)=1 mol/DM
.
Ethanol technischer rektifiziert nach GOST 18300.
Das chlorhaltige Natrium Marke OS.H.
Indien OXID, das aus Indium Marke Ин00 nach GOST 10297.
Brom nach GOST 4109.
Thallium nach GOST 18337*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18337−95. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Elektroden aus Graphit-Stangen Marke C-2 oder C-3 mit einem Durchmesser von 6 mm mit der Tiefe des Kraters 3 mm und öffnungen mit einem Durchmesser von 4 mm.
Pulver Graphit, der aus Graphit-Stangen Marke C-2 oder C-3.
Fotoplatten спектрографические Typ SFC-02 oder HT-2СВ.
Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung von Spektren und anderen spektralen gerte, anderen Reagenzien und Materialien, um sicherzustellen, dass Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter reglementierten dem aktuellen Standard.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Eine Lösung von Thallium: 0,150 G metallischem Thallium, gelöst in 10 cmSalpetersäure bei schwachem erhitzen, die Lösung zum sieden erhitzt, abgekühlt, tragen quantitativ in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
und bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
1 cmLösung enthält 1,5 mg Thallium.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3.2. Proben zu bekommen. Die Grundlage für die Probenvorbereitung Vergleich dient Graphitpulver, enthält 2% Indium-OXID und 2% Kochsalz.
Für die Zubereitung von Haupt-Referenzwerte, enthaltend 0,03% Thallium, in фторопластовую Tasse platziert 5,0 G графитового Pulver und Tropfen 1 cmLösung von Thallium. Mit der Einführung der Lösung sorgen dafür, dass die Lösung, Imprägnier-Basis, geriet nicht auf die Wände und den Boden der Tasse. Dazu während der Einführung der Lösung Graphitpulver unter der Lampe getrocknet. Zum dämpfen von Salpetersäure-Gemisch kalziniert, in einem Muffelofen für 30 Minuten bei einer Temperatur von (300±20) °C.
Die resultierende Mischung wird in einem Mörser gründlich vermischt innerhalb von 60 min. durch Verdünnung des primären und wieder hergestellten Proben Grundlage erhalten eine Reihe von Arbeitern Vergleich der Proben nach der Tabelle.
| Probennummer Vergleich | Massenanteil von Thallium in der Probe, % | Anzahl разбавляемого Probe | Die Anzahl der Grundlagen für die Verdünnung benötigte |
| Der Haupt-Probe | 3·10 |
- | - |
| 1 | 3·10 |
1,000 Haupt-Probe | 9,000 |
| 2 | 1·10 |
2,500 Probe N 1 | 5,000 |
| 3 | 3·10 |
0,600 «N 1 | 5,400 |
| 4 | 1·10 |
1,000 «N 2 | 9,000 |
| 5 | 5·10 |
3,000 «N 4 | 3,000 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
3.3. Eine Pufferzone Mischung: Graphit-Pulver verabreicht 2% Natriumchlorid, Mischzeit — 60 min.
3.4. Proben vergleichen, die Grundlage und die Mischung wurde in einer Puffer-бюксах oder dicht verschließbaren Gläsern.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Die Anhängung Indien Gewicht: 0,5 G wurde in einer фторопластовый ein Glas oder eine Tasse mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund wurde in 4 cm
Mörtel бромистоводородной Säure
(НВг)=7 mol/L
durch erhitzen unter der Infrarot-Lampe. Zu einer gekühlten Lösung von Gießen zwei Tropfen Brom und 20 cm
Wasser, schütteln für 2 Minuten und lassen Sie für 2 min für die Oxidation одновалентного bis dreiwertigen Thallium.
Die vorbereitete Lösung wird in einem scheidetrichter gegeben, ergänzen 15 cmIsobutyl Ester Essigsäure geschüttelt und 2 min. Nach Delamination wässrige Schicht wurde verworfen, und die organische gewaschen 5 cm
Lösung бромистоводородной Säure
(НВг)=1 mol/DM
. Beim Spülen schütteln sollte nicht stark sein. Der Extrakt dekantiert bei фторопластовую Tasse, dorthin stören 50 mg Puffer-Gemisch getrocknet und unter einer Infrarot-Lampe. Die Zersetzung der Probe, Oxidation Thallium und verdampfen des Konzentrates sollte in PTFE-Behälter, um auszuschließen, Sorption von Thallium auf dem Glas. Die Anreicherung erfolgt in drei Dosierung. Gleichzeitig führen Controlling-Erfahrung mit Reagenzien für die Eintragung in das Ergebnis der Analyse der entsprechenden trampling
ki.
4.2. Proben des Vergleichs und die daraus resultierende Konzentrat 20 mg wurde in einem Krater Graphitelektroden. Die Spektren fotografieren auf Quarz спектрографе im Bogen AC oder DC macht 15 Und auf фотопластинках Typ SFC-02, SFC-03, HT-2СВ. Belichtungszeit 15 s die Breite der Spalte des Spektrographen 0,0020−0,025 mm.
4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Im Spektrogramm mit einem микрофотометра Messen почернения Linie Thallium 276,7 Nm und dem nahen hintergrund rechts von der Linie. Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten 
— Linie,
— hintergrund,
— Massenanteil von Thallium in den Proben des Vergleichs).
Massive Anteil Thallium () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Masse des Konzentrats, mg;
— Masse der Probe von der ursprünglichen Probe, mg;
— Massenanteil von Thallium, suchen nach градуировочному Grafiken, abzüglich einer kontrollierenden Erfahrung, %.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
5.2. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe zeichnet sich durch eine relative mittlere квадратическим Standardabweichung von etwa 0,10.
Reproduzierbare Ergebnisse parallel Definitionen zeichnet sich durch eine relative mittlere квадратическим Standardabweichung von etwa 0,10.
Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen, die auf einer Platte (jede parallele Bestimmung von zwei спектрограмм).
Die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten Ergebnisse von drei parallelen Bestimmungen der vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95 nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen, berechnet nach der Formel
wo — der Mittelwert von drei Suchergebnisse und die Ergebnisse der parallelen Definitionen.
Die Differenz zwischen dem großen und dem kleineren der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen
, berechnet nach der Formel
— das arithmetische Mittel der beiden Suchergebnisse und Analyse der Ergebnisse.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
