GOST 16274.6-77
GOST 16274.6−77 Wismut. Methode zur Bestimmung des Eisengehaltes (mit Änderungen von N 1, 2, 3)
GOST 16274.6−77
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
WISMUT
Methode zur Bestimmung des Eisengehaltes
Bismuth.
Method for determination of iron content
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1978−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die VERORDNUNG des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom
3. Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre
4. IM GEGENZUG GOST 16274.6−70
5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Die Nummer der Partition |
| GOST 1770−74 |
|
| GOST 3118−77 | Kap.2 |
| GOST 4461−77 | Kap.2 |
| GOST 5830−79 | Kap.2 |
| GOST 7851−74 | Kap.2 |
| GOST 10928−90 | Kap.2 |
| GOST 16274.0−77 | Kap.2 |
| GOST 27067−86 | Kap.1 |
| TU 6−09−5331−87 |
Kap.2 |
6. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom
7. Neuauflage (Juli 1997) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, Juni 1987, Juli 1992 (IUS 5−83, 11−87, 10−92)
Diese Norm gilt für metallische Wismut Marken Ви1 und Ви2 und stellt die kolorimetrische Methode zur Bestimmung des Eisengehaltes (wenn der Gehalt an Eisen von 0,001 bis 0,01%).
Die Methode basiert auf колориметрическом Bestimmung von Eisen nach der roten Färbung роданида Eisen, extrahiert in eine organische Schicht. Wismut nicht trennen, die Bestimmung von Eisen produzieren in muriate Umgebung.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 16274.0.
2. GESCHIRR, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000, 250, 100 cmnach GOST 1770.
Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cmauf NTD.
Zylinder kolorimetrische.
Trichter делительная einer Kapazität von 100 cm.
Bechergläser Chemikalien, hitzebeständig, Fassungsvermögen 100 cmnach GOST 7851.
Pipette mit einem Fassungsvermögen von 10 cmauf NTD.
Salpetersäure nach GOST 4461, H. H., verdünnte 1:1.
Salzsäure nach GOST 3118, H. H., und verdünnt 1:9.
Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067, 30% ige Lösung.
Die Lösung роданида reinigen von Ammonium-Eisen-Gemisch extrahieren Ether диэтилового und изоамилового Alkohol im Verhältnis 1:1.
Wismut ist ein Metall der Marke Ви0000 oder Ви000 nach GOST 10928.
Diäthyl-äther (Medical).
Isoamyl Alkohol nach GOST 5830.
Eisenoxid auf der anderen 6−09−5331.
Standardlösungen von Eisen
Lösung 1; wird wie folgt hergestellt: 0,3574 G Eisenoxid durch erhitzen gelöst in 50 cmSalzsäure. Die Lösung abgekühlt, gießt in einen Messkolben überführt und mit 250 cm
, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
1 cmLösung enthält 1 mg Eisen.
Lösung 2; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung 1 wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:9, und gerührt.
1 cmLösung 2 enthält 0,1 mg Eisen.
Lösung 3; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung 2 wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:9, und gerührt.
1 cmLösung 3 enthält 0,01 mg Eisen.
Referenz-Lösung wird wie folgt hergestellt: 1 G Wismut Marke Ви0000 oder Ви000 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 5 cm
Salpetersäure, verdünnt 1:1, und trockne eingedampft. Gießen Sie 40−50 cm
Salzsäure, verdünnt 1:9, nach dem auflösen des Niederschlags Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:9, und gerührt.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Wurde eine Probe von 1 G Wismut wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen 5 cm
Salpetersäure, verdünnt 1:1, gelöst, Wonach die Lösung eingedampft Trockenheit. Dann wurden 40−50 cm
Salzsäure, verdünnt 1:9, und nach der Auflösung des Niederschlags Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
.
Die Lösung im Kolben bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:9, und gerührt.
In einem Zylinder für колориметрирования ausgesuchte 20 cmdes zu analysierenden Lösung, und in einem anderen Zylinder — 20 cm
der Lösung zu bekommen.
In beide Zylinder gleichzeitig otmeriwajut Pipette 1 cm30% igen Lösung роданида Ammonium, 5 cm
Mischung von äther und Alkohol gerührt und Lösungen. In den Zylinder mit der Lösung Vergleiche mit der микробюретки Standardlösung 3 bis zur Angleichung Farben спиртоэфирных Schichten in beiden Zylindern.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Eisengehalt in висмуте () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — die Menge an Eisen in der Standard-Lösung 3, израсходованном auf Titration, mg;
— das Gesamtvolumen der Lösung, cm
;
— gewogen, G;
1000 ist der Umrechnungsfaktor von Gramm auf Milligramme; — аликвотная ein Teil der Lösung entnommen, um колориметрирования, cm
.
4.2. Die maximale Abweichung der Ergebnisse von drei parallelen Definitionen () und Ergebnisse der beiden Assays (
) bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.
| Massenanteil von Eisen, % | Die Divergenz der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen, % |
Die Divergenz der Ergebnisse der beiden Assays, % |
| 0,0010 |
0,0003 | 0,0004 |
| 0,0030 |
0,0009 | 0,0012 |
| 0,010 |
0,003 | 0,004 |
Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation oder durch die Formeln:
wo — der Mittelwert der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen;
— das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei Analysen.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
