GOST 23862.0-79

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  ГОСТ 23862.0-79

GOST 23862.0−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23862.0−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

Rare-earth metals and their oxides. General requirements for methods of analysis

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3988 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1985, Mai 1990 (IUS 7−85, 8−90).

1. Diese Norm legt die Allgemeinen Anforderungen an Verfahren zur Analyse der Seltenerdmetalle und deren Oxide.

2. Probenahme erfolgt nach den normativ-technischen Unterlagen für die Produkte dieser Art.

3. Für die Herstellung von Lösungen und die Durchführung von Analysen verwendet destilliertes Wasser nach GOST 6709−72 oder деионизованную Wasser und Reagenzien Qualifikationen H. H., sofern nicht anders angegeben oder eine spezielle Qualifikation für diese Analyse ein Verfahren zu seiner Reinigung.

4. Деионизованную Wasser erhalten, fließen durch destilliertes Chromatographie-Säule, gefüllt катионитом KU-1 oder ähnlichen und anionenaustauscher en-1 oder ähnliche.

5. Probe die zu analysierende Probe und des verwendeten Materials für die Herstellung der Proben und Vergleiche von Standardlösungen, gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,00025 G. Probe die zu analysierende Probe und Vergleich der Proben während der Spektralanalyse erlaubt Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,002 G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

6. In dem Ausdruck «verdünnte 1:1, 1:2, etc.» die ersten zahlen bedeuten volumenteile Säure oder einer Lösung, die zweite — volumenteile Wasser.

7. Der Ausdruck «OXID des Seltenerd-Elements (REE-OXID), die für definierte Verunreinigungen» bedeutet, dass diese Verunreinigungen nicht erkannt von der Methode der Analyse, reglementierten entsprechenden Norm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

8. Bei der chemisch-Bestimmung der spektralen Verunreinigungen Oxide REE Rare Earth Metallen und deren окисях vor jeweils zehn Analysen durchgeführt Controlling-Erfahrung, indem Sie alle Stufen der Analyse in die Grundlagen fehlen. Alle Reagenzien für die экстракционно-chromatographischen Trennungen bereiten in ausreichenden Mengen für 11 (oder mehr) Spaltungen. Inhalt definierbare Verunreinigungen im kontrollexperiment sollte minimal weniger bestimmbaren, als in der entsprechenden Norm. Ansonsten Reagenzien ersetzen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

9. Überprüfung der Arbeit der экстракционно-chromatographischen Spalte erlaubt die Durchführung der Methode radioaktiver Indikatoren, wie im Anhang.

10. Der übergang von Proben Seltenerd-Metalle in OXID ist wie folgt: wurde eine Probe des zu analysierenden Metall, außer Cerium, mit einem Gewicht von 100−300 mg Quarz wird in eine Tasse (bei der Bestimmung des Silicium — Platin) mit einer Kapazität von 30−50 cm, fügen Sie 3−5 cmSalpetersäure (1:1), bei Raumtemperatur gelöst und anschließend durch erhitzen verdampft bis feuchten Salze, zweimal mit destilliertem Wasser gepflegt, jedes mal упаривая Lösung Trockenheit; der trockene Rückstand wird erhitzt bis zur Entfernung der Oxyde des Stickstoffes und in einem Muffelofen calciniert bei 900−950 °C für 1−2 h; eine abgewogene Masse zer 100−300 mg Quarz wird in eine Tasse (bei der Bestimmung des Silicium — Platin), oxidieren beim erhitzen an der elektrischen Fliese und in einem Muffelofen calciniert bei 900−950 °C für 1−2 H.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

11. Gestattet die Anwendung anderer Methoden, wenn deren metrologische Eigenschaften nicht schlechter als die Eigenschaften der Methoden, die in die vorliegende Sammlung.

12. Bei der Präsenz in den Text des Standard-Tabellen mit der Angabe von mehreren analytischen linienpaare für einen Bereich mit definierten Inhalten erlaubt die Verwendung eines Paares.

13. Verwenden Sie andere Instrumente, Materialien, Utensilien und Reagenzien (einschließlich ausländischen) unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften nicht schlechter als die in den entsprechenden Normen angegebenen Methoden auf die Analyse.

14. Divergenz der Definitionen und parallelen der Ergebnisse der Analysen mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten die zulässigen Werte der Divergenzen, die in den entsprechenden Normen auf den Methoden der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

15. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

16. Bei der Berechnung der Ergebnisse полярографических Definitionen Schwefel alle Höhen Gipfeln zählen die auf die gleiche instrumentale Empfindlichkeit полярографа.

17. In den Normen sind die zulässigen Abweichungen für mehrere Werte des Bereichs der zu definierenden Inhalten. Die zulässigen Abweichungen für andere Werte des angegebenen Bereichs berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.

18. Zur Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse verwenden die Standard-Proben der Zusammensetzung Seltenerdmetalle und deren Oxide, die ähnlich in der chemischen Zusammensetzung zu анализируемым Proben.

Für Analyseverfahren, in denen die Divergenz der Ergebnisse berechnen als Differenz Ergebnis-Analyse MIT genauer betrachten, wenn der absolute Wert der Differenz der Ergebnisse der Analyse MIT und bescheinigt Werte bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreitet ,

wo  — Toleranz Bescheinigungen AUS;

 — zulässige Abweichung der Ergebnisse der Analyse;

,

wo  — 1,96 (bei 0,95) — Q-Diagramme der Normalverteilung;

 — Koeffizienten, dessen Werte um 0,95 und parallele Definitionen sind in der Tabelle angegeben.

Für Analyseverfahren, in denen die Diskrepanz der Ergebnisse berechnen als Verhältnis, das Ergebnis der Analyse MIT genauer betrachten, wenn das Verhältnis des analyseergebnisses und MIT zugelassenen Werte (berechnen Sie das Verhältnis der größeren zu einem kleineren Wert) bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreitet

.

Es können Industrie-Standard-Proben der Zusammensetzung Seltenerdmetalle und deren Oxide und Standardproben Unternehmen, bescheinigt in übereinstimmung mit GOST 8.315−97.

Zur Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse gewonnenen Spektral-Methode, in dem vorgesehen ist, vorab eine Vermischung des probengutes mit Pulver Graphit erlaubt die Verwendung von Standard-Probe Zusammensetzung графитового Pulver (PG-27пр) GSO 2820−83.

In Abwesenheit von Standard-Proben der Kontrolle der Genauigkeit durchgeführt, wie unten beschrieben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

18.1. Die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse bei der Verwendung von photometrischen, fluoreszierenden, нефелометрического und polarographischen Methoden der Analyse kontrollieren Additiven Methode.

Das Additiv sollte in 2−3 mal so groß ist wie der Inhalt einer Verunreinigung in der Probe , und wenn , wenn  — die untere Grenze definierten Inhalten, Additiv sollte 2−3 mal höher als der Wert .

Die Ergebnisse der Analyse der genauen betrachten, wenn die Differenz () der errechnete (Inhalt einer Verunreinigung in der Probe Plus Zusatz — ) und gefundenen Werte bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreitet, berechnet nach der Formel

,

wo  — zulässige Abweichung für ;

 — zulässige Abweichung für .

Die zulässigen Abweichungen sind in den entsprechenden Normen auf Methoden der Analyse. Der Wert sollte nicht überschritten werden , wo  — Obergrenze definierten Inhalten, die in den entsprechenden Standards.

18.2. Die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse bei der Verwendung von Spektral, feurigen Photometrie, Fluoreszenz, aktivierenden, chemisch-Spektral und chemisch-aktivierenden Methoden der Analyse kontrolliert für jede benutzerdefinierte Verunreinigungen beim übergang zu einer neuen KFZ-Vergleich der Proben-oder Standard-Lösungen.

Mit diesem Ziel für die gleichen Proben, die eine Verunreinigung in einem kontrollierten Bereich der Konzentration, mit Hilfe eines alten (s) und neue (N) Sätze von Proben den Vergleich von Standardlösungen oder Sie erhalten vier Ergebnis-Analyse und berechnen Sie die mittlere geometrische Werte und .

Dann finden die Haltung der größere der ermittelten Werte und zu einem kleineren. Die Ergebnisse der Analyse der genauen betrachten, wenn dieses Verhältnis nicht größer als die Wurzel aus der quadratischen zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der beiden Assays, als in der entsprechenden Norm für den Inhalt, gleich .

Kontrolle der Genauigkeit führen für jedes Intervall zwischen den nchsten inhaltlich Vergleich der Proben nach Erhalt auf die Analyse der entsprechenden Proben.

18.3. Erlaubt Steuern der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse durch Vergleich mit den Ergebnissen der Analyse, die anderen standardisierten Verfahren. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse abgeleitet sind beide Methoden möglich, mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten Werte , berechnet nach der Formel

,

wo  — zulässige Divergenz, die in der Norm auf kontrollierte Methode;

 — zulässige Divergenz, die in der Norm auf eine andere standardisierte Methode.

18.1−18.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

19. Bei der Analyse der Proben in Form von Metall in GOST 23862.19−79, GOST 23862.21−79-GOST 23862.36−79 das Ergebnis der Zählung auf den Inhalt der Verunreinigungen des Metalls in ihm.

Bei der Analyse der Proben in Form von OXID-Ergebnis berechnet auf den Inhalt der Verunreinigungen des Metalls in ihm.

20. Erlaubt Probenvorbereitung Vergleich zur spektralen Analyse unter Verwendung anderer Mengen vermischten Stoffe, sowie andere Kombinationen von ermittelter Verunreinigungen unter Beibehaltung der Werte der Massen-Anteil, der in den entsprechenden Normen auf Analysemethoden.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

21. Oxide REE vor der Verwendung calciniert in einem Muffelofen bei 900 °C bis gewichtskonstanz.

22. Sicherheitsanforderungen bei der Durchführung von Analysen der Seltenerdmetalle und deren Oxide — nach der normativ-technischen Dokumentation. Die Reihenfolge und Art der Ausbildung hat die Arbeitssicherheit — nach GOST 12.0.004−90.

21, 22. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

23. Pumps, Spachtel und andere Geräte für die Entnahme von Chargen wischen Wolle 0,3−0,5 G mit einem mit Alkohol (0,5 cmauf eine Probe); Mörser und Stößel sowie Pre waschen mit Wasser, dann mit Watte 0,5−1 G mit einem mit Alkohol (3,5 cmauf 1 Probe); Ständer für Elektroden, Pinzette, Elektrodenhalter wischen Wolle 0,5−1 G mit einem mit Alkohol (3 cm).

Unter rühren zur Aufrechterhaltung der Mischung in кашицеобразном Zustand Alkohol Hinzugefügt 1 cmpro 1 G перемешиваемых Substanzen.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

APP
Die obligatorische

ÜBERPRÜFEN DER ORDNUNGSGEMÄßEN FUNKTIONSWEISE DER ЭКСТРАЦИОННО-CHROMATOGRAPHISCHEN SPALTE METHODE RADIOAKTIVER INDIKATOREN

Verwenden Sie folgende radioaktive Isotope REM: Lanthan-140, Cerium-141, Neodymium-147, Samarium-153, Europium-152, Europium-152m, Gadolinium-159, Terbium-160, диспрозий-165, гольмий-166, Erbium-171, Thulium-170, Ytterbium-175, Lutetium-177.

Radioaktive Isotope Bestrahlung erhalten die entsprechenden Oxide REE, die nicht mehr als 1·10% jede der nächsten Nachbarn REE, in einem Kernreaktor Strom thermischer Neutronen 1,2·10N/cm·C für 20 H. Jede der bestrahlten Oxide platziert getrennt in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund wurde unter erwärmen in 7 mol/LSalzsäure. Jede Lösung verdünnt 7 mol/LSalzsäure, so dass für jede Lösung Pulsrate Betrug (1−5)·10imp/min pro 5 cm(osmolaritätskontrolllösungen). Bereiten Sie nicht weniger als 15 cmvon jedem Kontrolllösung.

Zählrate für jede Lösung ändert bei der Installation für Integral -Rechnung, bestehend aus der Zählerstand des Gerätes ПСО2−2еМ und сцинтилляционного Sensor УСД mit Kristall Nal (T1) (mit Brunnen) oder auf einem ähnlichen Gerät, die die änderung der Aktivität radioaktiver Isotope REE.

Eine Lösung, die direkt auf die Messung wurde in einem Glas-Boxen (Typ SV 24/10 Anreise frei) Fassungsvermögen von 18 cm(die Box für die Messung der Pulsrate.

Überprüfung der ordnungsgemäßen Funktionsweise der экстракционно-chromatographischen Spalte wird wie folgt durchgeführt.

Wurde eine Probe des zu analysierenden Oxide REE (Masse der Probe in GOST angegeben 23862.7−79-GOST 23862.9−79, GOST 23862.18−79 Kap.4) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, fügen 5 cmKontroll-Lösungen, die entsprechenden radioaktiven Isotope REE (siehe Tabelle), 0,5 cmWasserstoffperoxid erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung des Oxids. Die Lösung wird zur feuchten Salze, die in gelöster Salzsäure oder Salpetersäure, Volumen und deren Konzentration sind in GOST 23862.7−79-GOST 23862.9−79, GOST 23862.18−79 Kap.4.

Die resultierenden Lösungen wird durch экстракционно-Chromatographie Säulen. Weiter Säule gewaschen элюирующими Lösungen, deren Zusammensetzungen in GOST 23862.7−79-GOST 23862.9−79, GOST 23862.18−79 Kap.4. Die Technik der Arbeit auf die Spalte angegeben in der GOST 23862.7−79 Kap.3.

Portion eluat Gesamtvolumen gleich der freie Volumen des Sorbens (siehe GOST 23862.7−79-GOST 23862.9−79, GOST 23862.18−79 Kap.4), geerntet in den Messzylinder und verworfen. Weiter das eluat gesammelt in Glasphiolen in Schritten von 5 cmbestimmen und in jede portion die Anwesenheit des radioaktiven Isotops REE (änderung der Pulsrate) und des Elements Grundlagen (siehe GOST 23862.7−79 Kap.3). Elution wurde fortgesetzt, bis das komplette Auswaschung radioaktiver Elemente aus der Spalte.

Portionen eluat, markierte bis zum erscheinen der Grundlagen, tragen in den Verdampfer, verdampft auf ein Volumen von 5 cmund wird in die Box für die Messung der Pulsrate (Konzentrat 1).

Portionen eluat, nach dem entfernen der markierten Grundlagen der Spalte, tragen in den Verdampfer, verdampft auf ein Volumen von 5 cm(Konzentrat 2).

Konzentrate 1 und 2 und 5 cmKontroll-Lösungen von radioaktiven Isotopen REE, veröffentlichten vor und nach der analysierten Grundlagen (siehe Tabelle), befinden sich separat in бюксы zur Messung der Pulsrate und die Messung durchgeführt.

Massive Anteil des markierten REE () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — zählrate für die Lösung des Konzentrats, imp/min;

 — zählrate für die Kontrolllösung entsprechenden radioaktiven Isotops REE, imp/min.

Kolumne glauben geeignet für die Arbeit, wenn die Anzahl der zugeteilten REE nicht weniger als den oben in der Tabelle.

APP. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).