GOST 1367.9-83

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  ГОСТ 1367.9-83

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ANTIMON

GOST

1367.9−83

Methode zur Bestimmung von Tellur

Antimony. Method for the determination of tellurium ОКСТУ 1709

1 Errichtung des Staates Komitees der UdSSR für Standards or 16. Dezember 1983 Nr. 6013 Datum der Einleitung installiert 01.01.8 S

Офаниченис Laufzeit gefilmt über Ns 4−93 Межттмгуларст венного Rat, aber стандартшанни. Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

Diese Norm legt die Methode инверсионной переменнотоковой полярографии für die Bestimmung von Tellur 5 10~^b vor 5−10^-5 Antimon läuft in der Marke СуООООП.

Die Methode basiert auf der Wiederherstellung der elementaren Tellur bis Zustand гидроксиламином und серноватистокислым Natrium aus der salzsäurelösung zu analysierende Probe kopräzipitation und ihn mit grauen. Pellet Schwefel mit теллуром aufgelöst in Schwefelsäure mit Brom. Tellur bestimmen полярографически in слабокислом einer Lösung von Kaliumchlorid.

(Geänderte Fassung, Изч. Nr. 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 1367.0−83.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Полярограф Pere Myung-Streaming-Typ PU-1.

Bechergläser Labor-Glas nach GOST 25336−82 Kapazität von 50. 100 cm³.

Messkolben nach GOST 1770−74 einer Kapazität von 100 cm³.

Reagenzgläser Glas nach GOST 25336−82 Kapazität von 15 cm³.

Becher nach GOST 1770−74 Fassungsvermögen von 50 cm*.

Pipetten mit Teilung für NTD mit einer Kapazität von 1, 2, 5. 10 cm³.

Zylinder abgestufte nach GOST 1770−74 für 50 cm⁵.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84.

Säure Ameisensäure nach GOST 5X48−73.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77 und 8 mol/DM' Lösung.

Wasser биднетиллированная (бидистиллят); bereiten die Destillation des destillierten Wassers im Quarz перегонном Gerät.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 10% in 8 mol/DM³ einer Lösung von Chlorwasserstoffsäure.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) nach GOST 27068−86, перекристаллизован ige. die Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

Flüssigkeit steigende: eine Lösung mit einem Massenanteil von 10% Hydroxylamin-Hydrochlorid in 8 mol/DM-' Salzsäure-Lösung verdünnt fünfmal бидистиллятом.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262−78 und verdünnte 1:1.

Kaliumchlorid nach GOST 4234−77, OS. h… gesättigte Lösung in бидистилляте.

Brom nach GOST 4109−79.

Die offizielle Ausgabe der Nachdruck verboten

Die Ausgabe mit der Änderung der Nummer J, genehmigt «März 1989 (IUS 6−89).

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S. 2 GOST 1367.9−83

Salz D und Natrium mit paja этилендиамшгтетрауксусной Säure (Trilon B) nach GOST 10652−73.

Hintergrund полярографический: 200 G Kaliumchlorid und 1 G Trilon B растпоряют 1 DM' билистил-лята und mit verdünnter Salzsäure pH-Wert der Lösung eingestellt auf 2,8 (Flachbildschirm Papier oder laut патенниометра).

Tellur auf der anderen 48−6-99−87.

Standardlösungen Tellur.

Lösung L: 0,1 G metallisches Tellur verhindern, dass in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm⁵ und wurde unter erwärmen in 20 cm⁵ mit konzentrierter Salzsäure tropfenweise mit dem Zusatz von Salpetersäure.

Nach der Auflösung wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit KEINER) cm' und bringe бидистиллятом bis zur Markierung gerührt.

1 cm³ der Lösung Und enthält 1 mg Tellur.

Lösung B: 1 cm³ der Lösung L Gießen Sie in einen Messkolben überführt und mit 100 cm', gekrönt mit dem polarographischen hintergrund bis zur Markierung und gerührt: bereiten Sie am Tag der Verwendung.

1 cm* Lösung B enthält 0,01 mg Tellur.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Antimon Marke СуООООП einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm³, Gießen Sie 5 cm' Salpetersäure. 2 cm³ konzentrierter Salzsäure, schließen stündigen Glas und zersetzen im Wasserbad. Den Inhalt des Glases verdampft, dann zur Trockenrückstand wurden 10 cm³ des Bi-Destillats und wiederholen Verdampfung.

Zum Trockenrückstand tropfenweise hinzugegeben Ameisensäure. Die Zersetzung von Nitraten und der Abbau der Ameisensäure im Wasserbad verbringen. Nach der vollständigen Beendigung der Zuteilung der gelben Dämpfe Stickoxide bei der nächsten Zugabe der Ameisensäure, der Rest im Glas noch zwei mal mit Säure behandelt wird (in Schritten von 2 cm³). Dann den Rest in einem Glas mit drei oder mehr mal gepflegt бидистиллятом (in Schritten von 5 cm³), führen die Verdampfung der Lösung trocknen auf dem Wasserbad bis zum verschwinden des Geruchs Ameisensäure.

Der trockene Rückstand, gelöst in 10 cm^j — Hydrochlorid гндроксиламина. Die Lösung in ein Reagenzglas überführt Kapazität von 15 cm³, fügte 1 cm³ серноватнстокнслого Natrium und verhindern, dass das Röhrchen in das kochende Wasserbad für 1,5−2 H. Dann zu einer Lösung hinzugegeben noch 1 cm³ der Lösung серноватистокислого Natrium und wieder Reagenzglas tränken im kochenden Wasserbad innerhalb von I-2 Stunden verlassen und ungefähr 12 H. Anschließend wird der Niederschlag von Schwefel filtriert durch ein Filter mit einer weißen Schleife und nacheinander 15 mal gewaschen Spülflüssigkeit führen und dreimal бидис-тнллятом. Das gewaschene Pellet tragen 15 cm³ бндистиллята in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm³, Gießen I cm³ verdünnter Schwefelsäure, 0,2 cm³ einer gesättigten Lösung von Kaliumchlorid und fünf Tropfen Brom. Die Lösung wurde in Sand-Bad bis zum vollständigen verschwinden des Geruchs трехокнси Schwefel.

Nach dem abkühlen in das Becherglas wurden 30 cm³ polarographischen hintergrund. Das Glas leicht erwärmt bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags, abkühlen und überführt die Lösung in einen Messzylinder überführen, womit das Volumen der Lösung bis zu 30 cm³ бндистиллятом.

3.2. Полярографированне analysierenden Lösung in der Zelle führen mit externem gesättigt каломельным Anode mit der Anwendung der stationären Quecksilber-Elektrode. Das Potenzial der Ansammlung von minus 0,60 In, die Dauer der Akkumulation von 1−3 min, Kathodischer scan. Das Potenzial Höhepunkt rund minus 0,80 V. Полярограмму jeder Lösung nehmen 3−4 mal. Die Höhe des Pik vertikal Messen, die durch den Gipfel des Pik bis zum Schnittpunkt mit der Tangente zwischen der Basis von Zweigen Höhepunkt. Die Konzentration von Tellur in Lösung bestimmen nach der Methode der Additiven. Mit jeder charge von Proben führen die drei Checklisten Erfahrung.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil Tellur (L) in Prozent berechnen nach der Formel

T, ■ //,

* = -7,-TG-

T (N₂~ #,)

wobei T — die Masse Zugabe von Tellur in, µg:

GOST 1367.9 -83 S. 3

Ich, — der mittlere arithmetische Höhe des Berges Lösung der Probe abzüglich des Durchschnitts der Höhe der Peaks der Kontroll-Experimente, mm:

N₂ — mittlere arithmetische Höhe des Berges Lösung zu analysierende Probe mit dem Zusatz abzüglich des Durchschnitts der Höhe Nicknamen Kontroll-Experimente, mm (Differenz Und₂~N₁ sollte nicht kleiner sein als //, und nicht mehr 3//,); T — die Masse der Probe Antimon, G.

4.2. Der Unterschied der beiden Ergebnisse von parallelen Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P = 0.95 nicht überschreiten zulässigen absoluten Divergenz Konvergenz und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle.

Массовля Anteil Tellur. Sp die Absolute zulässige Reis gehen. % Konvergenz die NASE 11 ro UND ЈІКІЛІІ km Von Wirbelsäule bis 0.000005 0.000010 inkl. 0.000005 0.000004 sv. 0,000010 «0,000020 • 0,000005 0.000006 * 0.00002 * 0,00005 * 0.0000! 0,00002

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