GOST 26473.12-85
GOST 26473.12−85-Legierungen und Vorlegierungen auf Basis von Vanadium. Methode atomno-абсорбционного Analyse (mit Änderung N 1)
GOST 26473.12−85
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN AUF BASIS VON VANADIUM
Methode atomno-Analyse абсорбционного
Vanadium base alloys and alloying elements. Method of atomic absorption analysis
ОКСТУ 1709
Die Laufzeit mit 01.07.86
bis 01.07.91*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
(IUS N 8, 1991). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR
DARSTELLER
J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, V. V. Недлер, W. M. Michailow, L. G. Agapowa, GN. Andrianov, V. A. Antonov, V. D. Dutzend, M. A. Десяткова, D. I. Kirillow, L. I. Kirsanova, I. E. Корепина, V. A. Orlov, N. Und. Разницина, N. Und. Suvorov, N. L. Томашева, M. W. Schmidt, L. N. Filimonov
EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
Mitglied Des A. P. Снурников
GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. März 1985 752 N
Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom
Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1990
Diese Norm gilt für Legierungen und Vorlegierungen auf Basis von Vanadium und setzt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung der Komponenten und Verunreinigungen in den in Tabelle gezeigten.1.
Tabelle 1
Definierten Element |
Definiert Massenanteil, % |
Aluminium |
10−50 |
Vanadium |
30−80 |
Eisen |
0,05−10 |
Silikon |
0,05−1 |
Mangan |
0,04−2,5 |
Molybdän |
5−40 |
Titan |
2−25 |
Chrom |
0,05−10 |
Kupfer |
0,05−1 |
Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Resonanz-Absorption Linien ermittelten Elemente bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in der Luft-und ацетиленовое Flamme oder Flamme Gemisch von Acetylen mit Lachgas.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 26473.0−85.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Spektralphotometer Atom-Absorptions, so dass die Durchführung wurden in den Flammen.
Acetylen nach GOST 5457−75.
Lachgas.
Lampe hohlkathode auf Aluminium, Vanadium, Silizium, Eisen, Mangan, Molybdän, Titan.
Brenner mit einem Schlitz mit einer Länge von 50 oder 100 mm.
Analysenwaagen.
Technische Personenwaage.
Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 800 °C.
Fliesen Elektro.
Gläser Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.
Gläser Quarz Kapazität von 100 cm.
Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 1 DM.
Schalen Platin.
Schale Silber.
Becher dimensional mit einer Kapazität von 25 und 100 cm.
Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 5 cmmit Teilung.
Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 5 und 20 cmohne Teilung.
Trichter Glas konisch.
Filter Papier беззольные «das weiße Band».
Pipetten aus Polyethylen.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.
Salpetersäure nach GOST 11125−84, verdünnte 1:1.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.
Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.
Kalium Hydroxid nach GOST 24363−80.
Barium chlorhaltige nach GOST 4108−72, die Lösung einer Konzentration von 100 G/DM.
Metallisches Eisen refurbished.
Silicium Dioxid nach GOST 9428−73.
Molybdän mit einem Gehalt an metallischen Grundmaterials nicht weniger als 99,9%.
Aluminium Metall nach GOST 11069−74*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Mangan (IV) OXID nach GOST 4470−79.
Titan schwammig nach GOST 17746−79*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 17746−96. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Vanadium Metall mit dem Inhalt der Grundsubstanz nicht weniger als 99,9%.
Chrom Metall nach GOST 5905−79*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 5905−2004. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Kupfer Metall mit einem Massenanteil von Grundsubstanz nicht weniger als 99,9%.
Silicium-Pulver, kalziniert bei 500 °C, mit einem Massenanteil von Grundsubstanz nicht weniger als 99,9%.
Natrium Natriumsilikat, 9-Wasserstraße.
Natriumcarbonat nach GOST 83−79.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, eine Lösung mit einer Konzentration von 0,1 mol/DM.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2.1. Zubereitung von Standardlösungen
Standardlösung Eisen (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmEisen: 1 G metallischem Eisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 50 cmSalpetersäure aufgelöst, beim schwachen erhitzen. Die Lösung wird auf Raumtemperatur abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.
Standardlösung Silizium enthält 1 mg/cmKieselsäure, bereiten eine Möglichkeit.
Die erste Weise: eine abgewogene Masse 2,1309 G Siliziumdioxid wird in die silberne Schale, fügen 6−8 G Kaliumhydroxid, Gießen Sie 30 cmWasser, gerührt und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
Der zweite Weg: eine abgewogene Masse 2,1309 G Siliciumdioxid oder 1,0000 G geröstete Pulver Silizium legiert mit 15 G Natrium-kohlensaure im Platin-Tiegel geschmolzen, abgekühlt, ausgelaugt Lösung von Natrium-Hydroxid und doliwajut auf ein Volumen von 1 DMder gleichen Lösung.
Der Dritte Weg: die Vorbereitung der Standardlösung Silizium nach GOST 4212−76 von Natrium кремнекислого.
Die genaue massive Konzentration von Silizium setzen gravimetrisch. Dazu in der Platin-Schale nehmen Pipette 20 cmStandardlösung Silizium, Gießen 2−3 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, der Inhalt der Schale wird bis zu 2−3 cm, auf Raumtemperatur abgekühlt und vorsichtig, tropfenweise, Gießen Sie noch 5−6 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Dann wird die Lösung erhitzt, bis die dichten Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid; auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie 2−3 cmWasser wieder verdampft bis zu dichten Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid, kühlen auf Raumtemperatur und Gießen Sie 100 cmWasser. Erhitzt die Lösung auf 70−80 °C, der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» gewaschen und mehrmals mit heißem Wasser bis zur Entfernung aus dem Niederschlag Sulfat-Ionen (Reaktion auf den letzten Tropfen Filtrat mit einer Lösung von Barium). Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und in einem Muffelofen calciniert bei 700−800 °C für 1−1,5 Stunden wurde der Tiegel mit dem Niederschlag kühlen auf Raumtemperatur im Exsikkator getrocknet, gewogen. Zu einer Ablagerung in den Tiegel zugegeben aus Polyethylen-Pipetten 5 cmFlusssäure, ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure und erwärmen bis zur Beendigung der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure. Der Tiegel mit dem Niederschlag wieder in einem Muffelofen calciniert innerhalb von 10−15 min, abgekühlt und gewogen.
Die massive Konzentration von () Standardlösung Silizium, ausgedrückt in mg/cm, berechnet nach der Formel
,
wo — Masse des vor der Verarbeitung von Fluor-Säure, mg;
— die Masse des Niederschlags nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, mg;
0,4674 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium;
— das Volumen der Standardlösung genommen, um festzustellen, cm.
Standardlösung Mangan (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmMangan: 1,583 G Mangandioxid wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 cmSalzsäure, erhitzt bis Sie vollständig aufgelöst, die resultierende Lösung wurde zu Trockenheit eingedampft, der Rückstand in Wasser gelöst, in einen Kolben überführt Fassungsvermögen von 1 DM, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
Die genaue massive Konzentration von Mangan stellen титриметрическим Methode in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 26473.5−85. Dazu im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmnehmen Pipette 20 cmStandardlösung Mangan, verdünnen zu Wasser bis 100 cm, ergänzen 7 cmLösung von Phosphorsäure und weiter bestimmen Mangan nach Kap.3.
Massive Konzentration () Standardlösung Mangan, ausgedrückt in mg/cm, berechnet nach der Formel:
,
wo — Volumen der Lösung der Oxalsäure, der Haushalt für Titration, cm;
0,001099 — Massenkonzentration der Lösung schtschawelewoj die Säuren, ausgedrückt in G/cmMangan;
— das Volumen der Standardlösung Mangan genommen für die Bestimmung des Mangans, cm.
Standardlösung Aluminium mit 10 mg/cmAluminium: 1 G metallischem Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die Portionen 20 cmSalzsäure und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt, die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
Standardlösung Vanadium, mit 10 mg/cmVanadium: 1 G metallisches Vanadium wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure und in Schritten von 5−10 cmSalpetersäure unter erwärmen gelöst, verdampft, bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid, auf Raumtemperatur abgekühlt, fügen Sie an den Wänden des Kolbens 20 cmWasser, vorsichtig vermischen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.
Standardlösung Titan mit 10 mg/cmTitan: 1 G schwammig Titan wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 15 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure und einige Tropfen Flusssäure, durch erwärmen gelöst, die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser.
Molybdän-Standardlösung mit 10 mg/cmMolybdän: 1 G metallischem Molybdän wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 cmSchwefelsäure und 10 cmSalpetersäure, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
Standardlösung Chrom (Ersatz), enthaltend 10 mg/cmChrom: 1 G metallisches Chrom befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1. Nach der Auflösung von 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:1, weiter erhitzen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 50 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, wieder abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
Eine Lösung von Chrom (Betrieb), enthaltend 1 mg/cmChrom, bereiten Verdünnung mit Standard-fallback Lösung mit Wasser, 10-mal.
Standardlösung Kupfer, enthaltend 1 mg/cmKupfer: 1 G metallischem Kupfer wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 5 cmSalpetersäure unter erwärmen gelöst, verdünnt mit bis zu 50 cmWasser aufkochen und bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung wird auf Raumtemperatur abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Zubereitung von Lösungen vergleichen
3.1.1. Arbeitslösungen Vergleich für die Bestimmung von Silicium, Eisen, Mangan und Kupfer bietet durch Verdünnung der entsprechenden Standard-Lösungen, sowie für Chrom — Standard-Arbeitslösung. In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmgespritzt 0,25; (Mangan — 0,2); 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 cmStandard-Lösungen von Silicium, Eisen, Mangan, Kupfer, Chrom, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser, erhalten die Lösungen enthalten 0,0025 (Mangan 0,002), 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 mg/cmdieser Elemente in der Lösung, das entspricht den Massen-Anteile der Elemente in der Probe: 0,05 (Mangan 0,04), 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 und 1,0% Silizium, Eisen, Mangan, Kupfer und Chrom.
Für die Bestimmung der (bei Bedarf) wenn der Gehalt an Mangan bis zu 2,5% zusätzlich bereiten Arbeitslösung Vergleich: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverabreicht 5,0 cmStandard-Lösungen von Silizium -, Eisen -, Standard-Arbeitslösung von Chrom und 12,5 cmStandardlösung Mangan, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, erhalten die Lösungen, enthaltend 0,05 mg/cmSilizium, Eisen, Chrom und 0,125 mg/cmMangan, das entspricht 1% Silizium, Eisen, Chrom und 2,5% Mangan
und.
3.1.2. Für die Bestimmung von Vanadium, Molybdän, Aluminium, Titan, Chrom und Eisen in лигатурах Zusammensetzung Vanadium-Molybdän-Aluminium-Eisen-Chrom-Vanadium-Molybdän-Aluminium-Titan-Vanadium-Aluminium-Titan-Vanadium-Aluminium bereiten Sie nacheinander vier Serien von Lösungen zu bekommen.
Serie 1, Lösungen N 1−2. In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnacheinander verabreicht Standardlösungen 15,5 und 17,5 cmVanadium; 15,0 und 17,5 cmMolybdän; 2,5 und 5,0 cmChrom; 25 und 50 cmEisen; 14 und 7 cmAluminium, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser. Erhalten Lösungen, die 1,55 und 1,75 mg/cmVanadium, 1,50 und 1,75 mg/cmMolybdän, 0,25 und 0,5 mg/cmChrom und Eisen 1,4 und 0,7 mg/cmAluminium.
Serie 1, Lösungen N 3−4 (Arbeitslösungen Vergleich). Jede der resultierenden Lösungen N 1−2 verdünnt in 20 mal. Für 5 cm dieserLösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser, erhalten die Lösungen, die 0,0775 und 0,0875 mg/cmVanadium, 0,075 und 0,0875 mg/cmMolybdän 0,0125 und 0,025 mg/cmChrom und Eisen, und 0,070 0,035 mg/cmAluminium, das entspricht den Massen-Anteile der Elemente in der Probe: 31 und 35% Vanadium, 30 und 35% Molybdän, 5 und 10% Chrom und Eisen, 28 und 14% Aluminium.
Serie 2, Lösungen N 1−2. In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnacheinander verabreicht Standardlösungen 15 und 17 cmVanadium, 2,5, 17,5 und 20 cmMolybdän, 5,0 und 10,5 cmAluminium, 12,5 und 3,5 cmTitan, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. Erhalten die Lösungen, die 1,5 und 1,7 mg/cmVanadium, 0,25, 1,75 und 2,0 mg/cmMolybdän, 0,5 und 1,05 mg/cmAluminium, 1,25 und 0,35 mg/cmTitan.
Serie 2, Lösung N 3−4 (Arbeitslösungen Vergleich). Jede der resultierenden Lösungen N 1−2 verdünnt in 20 mal. Für 5 cm dieserLösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, erhalten die Lösungen enthalten und 0,075 0,085 mg/cmVanadium, 0,0125, 0,0875 und 0,10 mg/cmMolybdän, 0,025 und 0,0525 mg/cmAluminium, 0,0625 und 0,0175 mg/cmTitan, das entspricht den Massen-Anteile der Elemente in der Probe: 30 und 34% Vanadium, und 5,35 40% Molybdän, 10 und 21% Aluminium, 25 und 7% Titan.
Serie 3, Lösungen N 1−3. In drei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnacheinander verabreicht Standardlösungen: 22,5, 25 und 30 cmVanadium; 25, 21 und 13,5 cmAluminium; 1,0, 2,5 und 5,0 cmTitan, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. Erhalten die Lösungen, die 2,25, 2,5 und 3,0 mg/cmVanadium, 2,5, 2,1 und 1,35 mg/cmAluminium, 0,1, 0,25 und 0,5 mg/cmTitan.
Serie 3, Lösungen N 4−6 (Arbeitslösungen Vergleich). Jede der resultierenden Lösungen N 1−3 verdünnt in 20 mal. Für 5 cm dieserLösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, erhalten die Lösungen, die 0,1125, 0,125 und 0,15 mg/cmVanadium, 0,125, 0,105 und 0,0675 mg/cmAluminium, 0,005, 0,0125 und 0,025 mg/cmTitan, das entspricht den Massen-Anteile der Elemente in der Probe: 45, 50 und 60% Vanadium, 50, 42 und 27% Aluminium, 2,5 und 10% Titan.
Reihe 4, Lösungen N 1−2. In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnacheinander verabreicht Standardlösungen 35 und 40 cmVanadium, 15 und 10 cmAluminium, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser. Erhalten Sie die Lösungen, die 3,5 und 4,0 mg/cmVanadium, 1,5−1,0 mg/cmAluminium.
Reihe 4, die Lösungen N 3−4 (Arbeitslösungen Vergleich). Jede der resultierenden Lösungen N 1−2 verdünnt in 20 mal. Für diese 5 cmMörtel verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, erhalten die Lösungen, die von 0,175 und 0,20 mg/cmVanadium, 0,075 und 0,05 mg/cmAluminium, das entspricht den Massen-Anteile der Elemente
in der Probe: 70 und 80% Vanadium, 30 und 20% Aluminium.
3.1.1,
3.2. Vorbereitung des Versuches
Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 0,5 G wurden in Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt Versuches. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, kühlen, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. Die resultierende Lösung verwenden für die Bestimmung von Silicium, Eisen, Chrom, Kupfer und Mangan.
Für die Bestimmung der Komponenten der Legierung (wenn der Gehalt mehr als 1%): Aluminium, Vanadium, Eisen, Molybdän, Titan und Chrom die resultierende Lösung mit Wasser verdünnt in 20 mal (аликвотную Teil — 5 cmübertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
3.3. Die Durchführung der Analyse
Das Gerät wird betriebsbereit entsprechend den Anweisungen zur Bedienung des. Bedingungen atomarer абсорбционных Messungen sind in der Tabelle gezeigt.2. Für die Durchführung der atomno-абсорбционного Bestimmung nach dem einschalten des Geräts in ein Netzwerk ausgewählt ist die Position der Lampe die volle Kathode (je nach bestimmbaren Element), um bei einem Strom, der in den Pass auf die Lampe, die Indikation микроамперметра maximal ist. Nach dem Aufwärmen der Lampe innerhalb von 15−20 min zünden die entsprechende Flamme und beim sprühen in ihm Arbeitslösung Vergleich mit der maximalen Konzentration eines Elements wählen Sie die Position des Brenners und sprührate, die maximale Atom-Absorption der analytischen Linie des Elements.
Tabelle 2
Element |
Analytische Linie, Nm |
Brenner |
Die Breite der Spalte, mm |
Durchfluss Gase L/min. |
Vanadium |
318,4 |
Однощелевая, Länge 50 mm Schlitz | 2 |
Lachgas — 12,5 |
439,0 | Acetylen — 5,5 | |||
Aluminium |
309,3 |
Das gleiche |
2 |
Das gleiche |
Titan |
364,3 |
« |
2 |
« |
Molybdän |
313,3 |
« |
2 |
« |
Silikon |
251,6 |
« |
2 |
« |
Chrom |
357,9 |
« |
2 |
« |
Eisen |
248,3 |
Однощелевая, Länge 100 mm Schlitz |
2 |
Die Luft — 24 Acetylen — 4,7 |
Mangan |
279,4 |
Das gleiche |
2 |
Das gleiche |
Kupfer |
324,8 |
« |
2 |
« |
In optimal ausgewählten Messbedingungen sprühen in die Flamme des Brenners nacheinander eine Lösung die zu analysierende Probe und Arbeitslösungen Vergleiche, hob Sie so, dass ein Typ mehr und das andere weniger das analytische Signal (Zeugnis der digitalen Anzeigetafel des Gerätes), als die Lösung zu analysierende Probe (Methode einschränkenden Lösungen), wiederholen die Messung drei mal, und berechnen das arithmetische Mittel der analytischen Signals.
Bei der Bestimmung von Silicium, Eisen, Mangan gleichzeitig über den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung (Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien). Gemittelte (von drei) der Wert des analytischen Signals kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der analytischen Signal Versuches der Lösung.
3.2, 3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil an Aluminium, Vanadium, Eisen, Silizium, Mangan, Molybdän und Titan () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil des Elements in der Lösung dem Vergleich mit weniger (in Bezug auf анализируемому) dem Inhalt des definierten Elements, %;
— der Massenanteil des Elements in der Lösung dem Vergleich mit einer großen (in Bezug auf анализируемому) dem Inhalt des definierten Elements, %;
— der Wert der optischen Dichte der Arbeitslösung des Vergleichs mit weniger (in Bezug auf анализируемому) dem Inhalt des definierten Elements;
— der Wert der optischen Dichte der Arbeitslösung des Vergleichs mit viel (in Bezug auf анализируемому) dem Inhalt des definierten Elements;
— der Wert der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.
4.2. Die Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3.
Tabelle 3
Definierten Element |
Massenanteil, % |
Die zulässigen Abweichungen, % |
Vanadium | 30,0 | 1,9 |
40,0 |
2,1 | |
50,0 |
2,3 | |
60,0 |
2,5 | |
70,0 |
2,7 | |
80,0 |
2,9 | |
Aluminium | 10,0 |
0,3 |
20,0 |
0,5 | |
30,0 |
0,8 | |
40,0 |
1,1 | |
50,0 |
1,5 | |
Titan |
2,0 |
0,2 |
5,0 |
0,4 | |
10,0 |
0,8 | |
15,0 |
1,2 | |
25,0 |
2,0 | |
Molybdän |
5,0 |
0,2 |
10,0 |
0,4 | |
30,0 |
1,2 | |
40,0 |
1,6 | |
Chrom |
0,05 |
0,05 |
0,10 |
0,01 | |
1,0 | 0,1 | |
5,0 | 0,4 | |
10,0 |
0,8 | |
Silikon |
0,05 |
0,01 |
0,10 |
0,02 | |
0,5 |
0,1 | |
1,0 |
0,2 | |
Eisen |
0,05 |
0,01 |
0,1 | 0,02 | |
1,0 |
0,2 | |
5,0 |
0,5 | |
10,0 |
1,0 | |
Mangan | 0,040 |
0,005 |
0,10 | 0,01 | |
1,0 | 0,1 | |
2,5 | 0,3 | |
Kupfer |
0,050 |
0,005 |
0,10 |
0,01 | |
0,50 |
0,05 | |
1,0 | 0,1 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).