GOST 22519.3-77
GOST 22519.3−77 Thallium. Methode zur Bestimmung des Silbers (mit Änderungen von N 1, 2, 3)
GOST 22519.3−77
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
THALLIUM
Methode zur Bestimmung des Silbers
THALLIUM. Method for the determination of silver
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1978−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
A. P. Sychev, M. G. Саюн, V. I. Lysenko, I. A. Romanenko, V. A. Kolesnikov
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom
Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 4 vom 21.10.93)
Für die Annahme gestimmt:
Der name des Staates |
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
Republik Armenien |
Армгосстандарт |
Republik Weißrussland |
Gosstandard Weißrussland |
Republik Kasachstan |
Gosstandart Der Republik Kasachstan |
Die Republik Moldau |
Молдовастандарт |
Die Russische Föderation |
Gosstandard Russland |
Republik Turkmenistan |
Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan |
Republik Usbekistan |
Узгосстандарт |
Ukraine |
Metrologie Der Ukraine |
3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Nummer des Absatzes, Buchstabe |
GOST 61−75 |
2 |
GOST 199−78 |
2 |
GOST 2062−77 |
2 |
GOST 3760−79 |
2 |
GOST 4109−79 |
2 |
GOST 4165−78 |
2 |
GOST 4204−77 |
2 |
GOST 4461−77 |
2 |
GOST 6836−80 |
2 |
GOST 8864−71 |
2 |
GOST 18337−80 |
Einleitende Teil |
GOST 20288−74 |
2 |
GOST 22519.0−77 |
1.1 |
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)
6. REISSUE (Februar 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, März 1987, Juni 1996 (IUS 5−83, 6−87, 9−96)
Diese Norm legt die kolorimetrische Methode zur Bestimmung von Silber (bei Massen-Anteil von Silber 0,00003 0,0003%) in таллии Marken Тл00 und Тл0 nach GOST 18337*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18337−95. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Die Methode basiert auf der Beseitigung von Kupferionen aus диэтилдитиокарбаматного Silberionen-Komplex. Die Verringerung der Intensität der Färbung диэтилдитиокарбамата Kupfer in četyrehhloristom Kohlenstoff bei pH 4 ist proportional zu der Konzentration von Silber in einer wässrigen Lösung. Thallium, stört die Bestimmung des Silbers, vorläufig entfernen durch Extraktion mit Ether aus der Lösung, die бромистоводородную Säure.
Die Empfindlichkeit der Methode 0,2 µg in einem Volumen von 1 cm.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 22519.0.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Reagenzgläser aus farblosem Glas mit flachem Boden und притертыми Rohren mit einem Durchmesser von 16 oder 18 mm.
Trichter делительные Kapazität von 100−150 cm.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:2 und eine Lösung von 0,1 mol/DM.
Säure бромистоводородная nach GOST 2062, Lösungen 8 und 2 mol/DM.
Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.
Essigsäure, nach GOST 61 und eine Lösung von 0,2 mol/DM.
Ammoniakwasser nach GOST 3760.
Brom nach GOST 4109.
Natrium уксуснокислый nach GOST 199, Lösung von 500 G/DM.
Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288.
Äther , -дихлордиэтиловый (хлорекс).
Tae-Pufferlösung mit pH-Wert 4,0; wird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 1 DMotmeriwajut 11,5 cmEssigsäure, Gießen Sie etwa 500 ccmWasser, vermischt, fügen 5,44 G Natrium-Acetat, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.
Диэтилдитиокарбамат Natrium nach GOST 8864, Lösung 10 G/DM.
Диэтилдитиокарбамат Kupfer, die Lösung in četyrehhloristom Kohlenstoff. Die basische Lösung диэтилдитиокарбамата Kupfer; wird wie folgt hergestellt: 40 mg Kupfersulfat Kupfer, gelöst in 40 cmWasser, Gießen Sie die Ammoniak bis pH 9, 4,5 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 150−200 cmund extrahiert četyrehhloristym Carbon in Schritten von 20 cmbis zum Erhalt eines farblosen Extrakt. Die organischen Extrakte wusch in der Teilung der Trichter zweimal mit Wasser und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke verdünnt četyrehhloristym Carbon und vermischen.
Die verdünnte Lösung диэтилдитиокарбамата Kupfer; wird wie folgt hergestellt: 30 cmbasischen Lösung verdünnt četyrehhloristym Carbon-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die optische Dichte der verdünnten Lösung диэтилдитиокарбамата Kupfer im Verhältnis zur reinen четыреххлористому Kohlenstoff sollte 0,4−0,5.
Methyl orange, Lösung 10 G/DM.
Kupfersulfat nach GOST 4165.
Silber nach GOST 6836*, Markus 999 Vgl.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6836−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Standardlösungen Silber.
Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,100 G Silber aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, eingedampft, bis eine Feuchte Salze, zugesetzt 7 cmkonzentrierter Salpetersäure, verdünnt mit Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 1 mg Silber.
Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A verdünnt Salpetersäure 0,1 mol/DM — dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.
1 cmLösung B enthält 0,1 mg Silber.
Lösung; wird wie folgt hergestellt: 1 cmLösung B verdünnt Salpetersäure 0,1 mol/DM — dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.
1 cmLösung enthält In 1 G Silber.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Die Anhängung Thallium Masse 0,500 G (bei Massen-Anteil Thallium 99,98−99,99%), 3,000 G (bei Massen-Anteil Thallium 99,999−99,9995%) wurde in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund durch erwärmen gelöst jeweils in 4 und 8 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und vorsichtig trockne eingedampft. Gießen Sie 3 und 10 cmLösung бромистоводородной Säure 8 mol/DMund eingedampft, um die feuchten Salze. Der Rückstand, gelöst in 8 oder 20 cmLösung бромистоводородной Säure 2 mol/Lmit Zusatz von 0,2 oder 1 cmBrom, tragen im scheidetrichter. Glaskolben, in dem wurde die Zersetzung des Versuches spült man 5 cmdieser Säure verbinden und zu einer Lösung in der Teilung der Trichter. Gießen Sie in einem scheidetrichter 10 cmoder 30 cmхлорекса und langsam geschüttelt, für 3 min. Nach der Schichtung der organischen Phase durch das Ventil abgelassen, und der wässrigen Lösung in den Trichter fügen zwei Tropfen Brom, 10 cmoder 30 cmхлорекса und die Extraktion wiederholt, wie oben angegeben. Die organische Schicht durch das Ventil abgelassen wird und die Extraktion von Thallium zum Dritten mal wiederholen.
Nach sorgfältiger Abtrennung хлорекса wässrige Schicht wird abgelassen durch die Kehle in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, Gießen Sie 1 cmvon Schwefelsäure und tropfenweise Salpetersäure bis Entfärbung der Lösung, kühlen, Spülen Sie die Wände der Tasse Wasser und wiederholen Sie verdampfen. Gießen Sie den Rest der 5 cmWasser, zum sieden erhitzt und mit einer Lösung von Natrium-Acetat auf метиловому orange, verdünnen bis 40 cm(Markierung am Trichter) ацетатным Puffer-Lösung mit pH 4, fügen Sie 1 cmverdünnten Lösung диэтилдитиокарбамата Kupfer und geschüttelt Trichter mit einer Lösung von 2 min. Geben die Lösung stehen gelassen und dekantiert Schicht Tetrachlorkohlenstoff in ein Reagenzglas.
Колориметрируют Lösung visuell kontrastierende Färbung der Lösung der Probe mit der Färbung der Master-Skala, die bereit ist, gleichzeitig mit dem Versuch.
(Geänderte Fassung, Bearb.
N 1, 2, 3).
3.2. Kochen-Skala-Muster
Im scheidetrichter Gießen Sie 30 cmWasser, fügen 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4 cmLösung In dem, was entspricht 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4 G Silber, die Lösungen neutralisiert Lösung von Natrium-Acetat auf метиловому orange, verdünnt auf ein Volumen von 40 cm(Markierung am Trichter) ацетатным Puffer-Lösung mit pH-Wert 4, fügen Sie 1 cmverdünnten Lösung диэтилдитиокарбамата Kupfer und geschüttelt Trichter mit einer Lösung von 2 min. Geben die Lösung stehen gelassen und dekantiert Schicht Tetrachlorkohlenstoff in ein Reagenzglas. Geeichte Waage ist stabil für 30 min.
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil des Silbers () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Silbers in farbigen Standard-Lösung, mit der die Intensität der Färbung fiel die zu analysierende Probe, MKG;
— Masse der Probe Thallium, G.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
4.2. Die absoluten Werte der Differenzen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle aufgeführt sind.
Massenanteil von Silber, % |
Zulässige Abweichung parallele Definitionen, % |
Zulässige Abweichung der Ergebnisse der Analyse, % |
Von 0,00003 bis 0,00005 inkl. |
0,00002 |
0,00002 |
St. 0,00005 «0,00010 « |
0,00003 |
0,00004 |
«0,00010» 0,00030 « |
0,00005 |
0,00007 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).