GOST 13637.5-93

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  ГОСТ 13637.5-93

GOST 13637.5−93 Gallium. Methode zur Bestimmung von zinn

GOST 13637.5−93

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

GALLIUM

Methode zur Bestimmung von zinn

Gallium.
Method for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1995−01−01

Vorwort

1. ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee 104 «Festkörper-und редкометаллическая Produkte. Besonders Reine Metalle», dem Staatlichen Institut für seltene Metalle (гиредмет)

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 4−93 vom 19. Oktober 1993)

Für die Annahme gestimmt:

3. Durch die Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung von 02.06.94 N 160 Interstate Standard GOST 13637.5−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation mit 01.01.95

4. IM GEGENZUG GOST 13637.5−77

INFORMATION

REFERENZIELLE NORMATIVE TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die Methode инверсионной variabel-überstrom-вольтамперометрии für die Bestimmung des Zinns in Gallien (bei Massen-zinn-Anteil von 3·10bis 1·10%).

Die Methode basiert auf соосаждении verbindungen zinn (IV) mit Phosphat Beryllium Ammoniak in einer Lösung von ethylendiamintetraessigsäure, auflösen des Niederschlags in einer Lösung von Salzsäure und Bestimmung von zinn Methode инверсионной variabel-überstrom-вольтамперометрии in Gegenwart von Gelatine.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 13637.0.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Полярограф PPT-1, PU-1 oder vergleichbar mit stationären Quecksilber-Elektrode und der Elektrolysezelle полярографа mit einem externen Anoden-Abteilung. In Anoden-Abteilung Gießen metallischem Quecksilber und полярографический hintergrund.

Waage Labor der 1. Klasse nach GOST 24104*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Vakuumpumpe der Marke WM-461-M oder ähnliches.

Fliesen Labor elektrische Leistung von 400 Watt.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 200 und 1000 cm.

Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 10, 25 und 50 cm.

Eine Pipette mit einer Teilung von 0,1; 0,2 und 1 cm.

Funnel Buchner mit einem Durchmesser von 100 mm.

Quarz-Reagenzglas mit Abgang für Absaugung mit einer Kapazität von 40 cm.

Gläser mit einem Fassungsvermögen von 2000 chemischen cm, 250 cm.

Glas-stündiger Durchmesser von 90 mm.

Filter FKP-32-ПОР40.

Klebt Glas.

Kolben Bunsenbrenner mit einer Kapazität von 500 cm.

Dropper Fassungsvermögen von 50 cm.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, перегнанная und Lösungen einer Konzentration von 3 und 1 mol/DM.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552, verdünnte 3:1.

Ammoniakwasser Reinheitsgrad nach GOST 24147 und verdünnte 1:1.

Quecksilber Marke P0 nach GOST 4658.

Полярографический hintergrund — salzsäurelösung mit einer Konzentration von 3 mol/DM.

Königswasser — eine Mischung aus konzentrierter Salpetersäure und Salzsäure in einem Volumenverhältnis von 1:3.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490.

Ethylalkohol rektifiziert technische GOST 18300 verwenden beim aufladen der Elektroden in übereinstimmung mit den Anweisungen zu полярографу.

Kalium Hydroxid nach GOST 24363.

Zink granuliert.

Zink chlorhaltige, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,5 mol/DM. 3,2690 G granuliertem Zink befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, feuchten 20−30 cmWasser und Gießen von den kleinen Portionen zu 25 cmdie Lösung перегнанной Salzsäure. Die Lösung wird zur feuchten Salze, die Salze in Wasser gelöst, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Бидистиллированная Wasser: destilliertes Wasser Gießen in Quarz-Glaskolben Brennblase Gerät mit einer Kapazität von 2 DM, schütten 1 G OXID-Hydrat Kaliumchlorid und Kaliumpermanganat bis Intensive Färbung. Die Lösung aufkochen. Sammeln die mittlere Fraktion des Destillats, die ein genommene Volumen destilliertes Wasser, erste und Dritte Fraktion verworfen.

Salz динатриевая Ethylendiamin-, , , -tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652.

Eine Lösung von ethylendiamintetraessigsäure: 500 G Trilon B Gießen 300 cmdestilliertem Wasser in einem Glas mit einer Kapazität von 2 DMund dann unter rühren mit einem Glasstab zugegeben konzentrierte Ammoniak-Lösung bis zur vollständigen Auflösung. Wenn die Lösung trüb, dann filtriert durch ein dichtes einen gefalteten Filter in ein Glas mit einer Kapazität von 2 DM. Anschließend erfolgte die Neutralisation der Lösung перегнанной Salzsäure, solange sank in das Glas ein Stück blauen Indikatorpapier Kongo wird nicht in rot-brauner Farbe (pH 3). Das abgetrennte dabei die Pellet ethylendiamintetraessigsäure filtriert durch ein Papierfilter mit einem büchnertrichter abgesaugt und gewaschen 5−7 mal mit kaltem destilliertem Wasser.

Das gewaschene Pellet wird in das Becherglas und lösen in Ammoniak (1:1). Molare Konzentration der Lösung ethylendiamintetraessigsäure stellen nach GOST 10398 nach einer Lösung von Zinksalz.

Beryllium Hydroxid.

Eine Lösung von Beryllium: 36 G Beryllium Hydroxid, gelöst in Salzsäure-Lösung der Konzentration 3 mol/DM. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bringen bis zu einer Markierung mit einer Lösung von Salzsäure mit einer Konzentration von 1 mol/DM.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, eine wässrige Lösung einer Konzentration von 5 mg/cm.

Methyl orange wässrige Lösung der Konzentration 1 mg/cm.

Phenolphthalein, alkoholische Lösung der Konzentration 1 mg/cm.

Эриохром schwarz.

Zinn nach GOST 860.

Eine Lösung von zinn (Main): 1 G zinn gelöst in 100 cmперегнанной Salzsäure und 5 cmSalpetersäure beim erhitzen. Nach der Auflösung und dem verschwinden der gelben Dämpfe Stickoxide wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zu einer Markierung dem polarographischen hintergrund.

1 cmLösung enthält 1 mg zinn (IV).

Eine Lösung von zinn (in Betrieb): 10 cmbasischen Lösung von zinn Gießen Sie in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, gekrönt mit dem polarographischen hintergrund bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 100 µg zinn (IV).

Mehr verdünnte Arbeitslösungen zinn bereiten serieller Verdünnung mit dem polarographischen hintergrund in einem Volumenverhältnis von 1:9 am Tag der Verwendung.

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Auflösung des Versuches

Die Anhängung von Gallium einer Masse von 2 G wurde unter erwärmen in 25 cmGemisch перегнанной Salzsäure und Salpetersäure, welche sich in einem Volumenverhältnis von 5:1, in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmunter der Stunden-Glas. Nach der Auflösung des Versuches Glas nehmen, Glas gewaschen und die Wände der Tasse mit destilliertem Wasser, dann die Lösung verdampft bis ungefähr 15 cm. Die Wände der Tasse gewaschen, zweimal mit destilliertem Wasser in Schritten von 15−20 cm, jedes mal упаривая Inhalt der Tasse etwa bis zu 15 cm. Nach vollständiger Entfernung von Stickoxiden in ein Glas Gießen 60−80 cmdestilliertes Wasser, 2 cmPhosphorsäure, 30/M cmLösung von ethylendiamintetraessigsäure (wobei M die molare Konzentration der Lösung, mol/DM), 2 Tropfen Lösung метилоранжа und wässrige ammoniaklösung zugegeben, bis die gelbe Färbung метилоранжа. Die Lösung zum sieden erhitzt. Hinzugefügt Salzsäure tropfenweise bis leicht rosa Färbung метилоранжа. Dann wurden 0,3 cmLösung von Beryllium, 2 Tropfen Phenolphthalein-Lösung und eine wässrige Lösung von Ammoniak schnell eine portion. Benötigte Stückzahl Ammoniak zur Neutralisierung der roten Färbung der Lösung auf Phenolphthalein stellen in einer parallelen Erfahrung mit der gleichen Anzahl von ethylendiamintetraessigsäure. Dann wurde die Lösung mit 2 cmammoniaklösung und heißes Wasser bis zum Gesamtvolumen von 150 cm. Die Lösung nach 1−2 min mit einem Glasstab gerührt und stehen gelassen, bis Koagulation Tiefgang. Die heiße Lösung abgesaugt, durch ein poröses Filter FKP in den Kolben Bunsenbrenner, und der Filterkuchen gewaschen 10-mal mit heißem bidistilled

Wasser.

3.2. Полярографирование

Das gewaschene Pellet-Beryllium-Phosphat aufgelöst auf dem porösen Filter in 15 cm(in zwei Schritten) перегнанной Salzsäure. Die Lösung abgesaugt in Quarz Reagenzglas mit Fortsatz, der Filter gewaschen 12 cmbidistilled Wasser. Waschwasser ebenfalls in ein Reagenzglas abgesaugt. Zu einer Lösung von in vitro fügen zwei Tropfen Gelatine-Lösung. Lösung übersetzen in die Messzylinder und bringe bidistilled Wasser bis zu 25 cm. Inversion вольтамперограммы registrieren der erhaltenen Lösung unter den folgenden Bedingungen: Größe der stationären Quecksilber-Tropfen entspricht 20 Unterteilungen Stunden-Anzeige; mögliche Anreicherung von minus 0,60; Dauer der Akkumulation mit rühren 3 min. das Potenzial der Höhepunkt des Zinns etwa minus 0,49 V. Вольтамперограмму jeder Lösung nehmen dreimal.

3.3. Abschrift kondensstreifen вольтамперограмм

Die Höhe des Pik vertikal Messen, die durch den Gipfel des Pik bis zum Schnittpunkt mit der Tangente zwischen der Basis von Zweigen Höhepunkt. Jede der Höhen der Gipfel darf nicht abweichen von der durchschnittlichen arithmetischen Mittelwert der Höhen des Pik mehr als 0,2 . Wenn die Höhe der ersten Spitze unterscheidet sich vom Mittelwert um mehr als 0,2 , ist die Höhe der ersten Spitze nicht berücksichtigen.

Massive zinn-Anteil in der Probe zu bestimmen nach der Methode der Additiven. Zusatz der verdünnten Arbeitslösung zinn Hubraum von nicht mehr als 1 cmverabreicht das gesamte Volumen der полярографируемого Lösung. Die Lösung mit dem Zusatz полярографируют ebenso wie die zu analysierende Lösung.

Das Additiv soll die Vergrößerung der Masse des Zinns in полярографируемом Lösung (und die Höhe des Pik) in 2−3 mal, wenn der Gehalt an zinn in der Probe , berechnet nach Anspruch 4.1, nicht weniger als 3·10%.

Wenn weniger als 3·10%, das Additiv sollte 0,05 µg zinn. Bei mehr als 3·10%, Zusatzstoff darf nicht weniger als 0,1 µg und nicht mehr als 2 µg.

Mit jeder Serie führen zwei Proben der Kontroll-Erfahrung.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse mit zinn-Zusätzen, MKG,

 — die mittlere arithmetische Höhe des Berges полярографируемого Lösung der Probe abzüglich среднеарифметического die Höhe des Pik zinn in einem kontrollexperiment, mm,

 — Masse der Probe Gallium, G,

 — die mittlere arithmetische Höhe des Berges Lösung der Probe mit dem Zusatz abzüglich среднеарифметического die Höhe des Pik zinn in einem kontrollexperiment, mm,

 — Volumen полярографируемого Probe der Lösung der Probe, cm,

 — der Umfang der Ergänzungen, cm.

Arithmetische Mittel Wert der Höhen der Peaks des Zinns (), die in den Kontroll-Experimenten, mm sollte nicht überschritten werden

.

4.2. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der parallelen Definitionen, durchgeführt von einzelnen Chargen.

Die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse (Differenz von mehr und weniger) mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 in der Tabelle.

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil des Zinns berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.

4.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyse-Methode durchgeführt Zusatzstoffen nach GOST 25086.