GOST 14339.1-82

• gost-143391-82.pdf (211.18 KiB)
  ГОСТ 14339.1-82

GOST 14339.1−82 Wolfram. Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff (mit Änderung N 1)

GOST 14339.1−82

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

WOLFRAM

Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff

Tungsten. Methods for the determination of carbon

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1984−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

V. I. Вепринцев, S. N. Suvorov, N. Mit. Borodin, L. V. Mikhailov, V. V. Султанян, N. P. Anikejews, Z. A. Isaev, V. I. Winogradow, W. E. Tschebotarew, V. A. Prilepskaya, J. A. Abramov, N. B. Denisov, L. M. Jefimow, Z. K. Стегендо

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 30.09.82 N 3868

3. IM GEGENZUG GOST 14339.1−74

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 27.09.91 1525 N

6. REISSUE (Juni 1999) mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1988 (IUS 7−88)


Diese Norm legt потенциометрический und кулонометрический Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff im Metall-Wolfram вольфрамовом ангидриде, паравольфрамате Ammonium-und Wolfram-Säure (bei massenhaft Kohlenstoff-Anteil von 0,0005 bis 0,5%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 29103.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES KOHLENSTOFFGEHALTES

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung des zu analysierenden Probe in einem Strom von Sauerstoff in einem Rohrofen bei 1250−1350 °C, gefolgt von der Absorption des Kohlendioxids Elektrolytlösung.

Kohlendioxid, поглощаясь Elektrolyten, pH-Wert der Lösung ändert und damit ändert sich das Potential der Elektroden, weiter Elektrolyt-Lösung titriert OXID-Hydrat von Barium auf den ursprünglichen pH-Wert (9,7−10).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation für die Bestimmung von Kohlenstoff, die in der Zeichnung besteht aus dem Zylinder 1 mit редукционным Ventil und Sauerstoff (GOST 5583); Durchflussmessers Typ RS-ZL oder RM- 2; Flasche 3 mit аскаритом; Boot-Auslöser 4; двухтрубчатой Ofen 5 mit селитовыми Heizungen, die Heizung bis (1300±20) °C; staubfilters 6; Kapillar-Drossel 7; Flaschen 8, gefüllt mit Kristallzucker Mangandioxid; elektrolytische Zelle 9; Rührer 10; Elektrode System 11; Tropfenzähler 12 für die Eingabe in die Zelle titriermittel; Elektromotor 13; Bürette 14 mit einer Kapazität 10−25 cm; Magnetventils 15; pH-Meter 16Typ pH-oder pH 340−121; normalen Element 17; Block automatische Titration 18(BAT 15, BAT 12ЛМ).

Hinweis. Statt der Bürette 14, des Magnetventils 15 Sie können die automatische бюретку — Spender B-701. Eine elektrolytische Zelle 9 mit einer Kapazität von 200 cmkann man ersetzen, ein Gefäß mit einer porösen Filter N 2 oder 3 mit einer Kapazität von 100 cm.


Darf der Analysator, wodurch die Genauigkeit nicht unter dem in der Norm.

Ein normales Element verbinden im Falle der Verwendung von pH-Meter pH-340 und BAT 12ЛМ.

Mangansulfat nach GOST 435.

Ammoniak nach GOST 3760.

Granulierte Mangandioxid: 200 G Mangansulfat verwendet, gelöst in 2500 cmheißem Wasser, dann in die Lösung hinzugegeben 25 cmAmmoniak; fügen 1000 cm22,5% igen Lösung надсернокислого Ammonium-Mischung und Kochen für 10 min. Beim Kochen hinzugegeben Ammoniak alkalisch, worauf die Lösung inkubiert, bis eine vollständige Absonderung des Niederschlags Mangandioxid. Der Niederschlag wurde abfiltriert, gewaschen und getrocknet bei 110 °C.

Аскарит.

Kalk natronnaya.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, 22,5% ige Lösung.

Pumps Porzellan LS-2, LS-4 nach GOST 9147.

Rohre Feuerfeste муллитокремнеземистые einem inneren Durchmesser von 20−21 mm.

Kaliumchlorid nach GOST 4234, gesättigte Lösung.

Barium chlorhaltige nach GOST 4108, Elektrolyt-Lösung: 10 G Chlorid Barium gelöst in 1000 cmdestilliertem Wasser und Gießen Sie die resultierende Lösung 10 cmEthylalkohol.

Barium-OXID-Hydrat nach GOST 4107, gesättigte Lösung: OXID-Hydrat von Barium in destilliertem Wasser (vorher abgekochten innerhalb von 2 h auf Raumtemperatur abgekühlt). Die resultierende Lösung wurde 30 mal verdünnt. Lösung in Flaschen gelagert, die mit Schläuchen mit натронной Kalk.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Die Standard-Proben der Kategorie GSO, OSO, SOPs, in denen der Inhalt der Komponente unterscheidet sich nicht von der analysierten mehr als verdoppelt.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1)

.

2.3. Vorbereitung für die Analyse

Zum Ausgang des pH-meters schließen die automatische Titration durch konsequent eingeschlossen normales Element. Konfigurieren pH-Meter und die automatische Titration nach den mitgelieferten Anweisungen für diese Geräte.

Elektrodenplattform System konfigurieren nach буферному einer Lösung von pH 9,18−9,22 (фиксанал 0,01 M Lösung тетраборнокислого Kalium).

Porzellan-Pumps kalziniert in einem Strom von Sauerstoff bei 1280 °C für 3 min.

Eine elektrolytische Zelle Elektrolyt füllen 200 cm, und im Falle einer Zelle mit einer porösen Trennwand 100 cm.

Installieren Verbrauch von Sauerstoff 700 cmin 1 min. Umfassen BAHT pro Titration und pH-Wert auf 10 eingestellt.

Durch das verbrennen von 3−4 Probe Standard Probe stellen Titer-OXID-Hydrat von Barium.

Proben Wolframsäure kalziniert innerhalb von 4 h bei (650±10) °C bis Wolfram Schwefeltrioxid.

Proben ammoniumparawolframat übertragen in Wolfram Anhydrid calcinierung bei (650±10) °C für 1,5 H.

Wolfram-Anhydrid zu verbrennen, in einem Strom von Sauerstoff ohne Vorbehandlung.

Proben wolframmetall reinigen von möglichen Verunreinigungen, waschen in 5−10 cmAlkohol.

2.4. Die Durchführung der Analyse

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Kohlenstoffs in Bezug auf die zu analysierende Probe nehmen unterschiedliche Proben in übereinstimmung mit der Tabelle.1.

Прокаленную mit einem Boot der Probe die zu analysierende Probe wird in die Röhre zu brennen, schließen Sie den Verschluss und umfassen die automatische Titration Titration auf.

Das Ende der Analyse fixiert Stellantriebs-automatische Titration und nach бюретке wird die Menge der Lösung OXID-Hydrat von Barium, Elektrik-Titration auf.

Die Verbrennung von Standard-Probe für die Feststellung des titers erfolgt nach jeder fünften analysierten Proben.

Tabelle 1

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Bulk-Kohlenstoff-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung OXID-Hydrat von Barium, der Haushalt für die Titration des zu analysierenden Lösung, cm;

 — das Volumen der Lösung OXID-Hydrat von Barium, die verbrauchte Lösung für die Titration in einem kontrollexperiment, cm;

 — der Titer der Lösung OXID-Hydrat von Barium, ausgedrückt in G/cmCarbon;

 — Masse der Probe, G

.

2.5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte Werte sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES KOHLENSTOFFGEHALTES

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung des zu analysierenden Probe in einem Strom von Sauerstoff in einem Rohrofen bei 1200−1250 °C, gefolgt von der Absorption des Kohlendioxids Elektrolytlösung.

Dann Elektrolyt электролизуется zur Wiederherstellung des ursprünglichen pH-Wert und die Anzahl der verbrauchten Strom während der Elektrolyse gemessen Kohlenstoffgehalt.

3.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Кулонометрический Analysator en-7560 oder einen anderen Typ für diesen Bereich die Bestimmung des kohlenstoffgehalts.

Widerstandsofen, die Erwärmung bis (1300±20) °C.

Gasflasche mit редукционным Ventil mit Sauerstoff nach GOST 5583.

Pumps Porzellan-LS-2 und LS-4 nach GOST 9147.

Rohre Feuerfeste муллитокремнеземистые einem inneren Durchmesser von 20−21 mm.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Die Standard-Proben der Kategorie GSO, OSO, SOPs, in denen der Inhalt der Komponente unterscheidet sich nicht von der analysierten mehr als verdoppelt.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Vorbereitung für die Analyse

Porzellan-Pumps kalziniert in einem Strom von Sauerstoff bei 1280 °C für 3 min.

Gehören Analysator im Netzwerk und einrichten. Der Analysator kalibriert mit Standard-Proben.

Proben Wolframsäure entwässert und kalziniert innerhalb von 4 h bei (650±10) °C bis Wolfram Schwefeltrioxid.

Proben ammoniumparawolframat übertragen in Wolfram Anhydrid calcinierung bei (650±10) °C für 1,5 H.

Wolfram-Anhydrid zu verbrennen, in einem Strom von Sauerstoff ohne Vorbehandlung.

Proben wolframmetall reinigen von möglichen Verunreinigungen, waschen in 5−10 cmAlkohol.

3.4. Die Durchführung der Analyse

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Kohlenstoffs in Bezug auf die zu analysierende Probe nehmen unterschiedliche Proben in übereinstimmung mit der Tabelle.1.

Einem Boot mit der vorbereiteten Probe wird in die Röhre zu brennen, schließen Sie den Verschluss und schließen Sie das Gerät auf die Titration.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Der Massenanteil des Kohlenstoffs in Prozent abzüglich des kohlenstoffgehalts, gefunden im kontrollexperiment, entspricht der Indikation digitale Anzeigetafel des Gerätes.

3.5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.5.3. Methode bei der Auseinandersetzung in der Beurteilung der Qualität Wolfram.