GOST 18904.6-89

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  ГОСТ 18904.6-89

GOST 18904.6−89 Tantal und seine OXID. Die spektrale Methode zur Bestimmung von Aluminium, Vanadium, Eisen, Kalzium, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, Niob, zinn, Titan, Chrom und Zirkonium

GOST 18904.6−89

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

TANTAL-OXID UND SEINE

Spektrale Methode zur Bestimmung von Aluminium, Vanadium, Eisen, Kalzium,
Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, Niob, zinn, Titan, Chrom und Zirkonium

Tantalum oxide and its. Spectral method for determination of aluminium,
vanadium, iron, calcium, silicon, magnesium, manganese, copper,
nickel, niobium, tin, titanium, chromium and zirconium

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit dem 01.01.90
bis 01.01.95*
_________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 4, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

Tolstoi.Filimonov, V. M. Vladimirova, N. Und. Аракельян, B. M. Dobkin, R. F. Makarov, A. S. Terekhov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 20.03.89 N 563

3. IM GEGENZUG GOST 18904.6−73

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung der Verunreinigungen von Aluminium, Vanadium, Eisen, Kalzium, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, Niob, zinn, Titan, Chrom und Zirkonium in тантале (vorher übersetzten in OXID) und seine Oxide.

Die Methode basiert auf der Anregung und Registrierung (fotografische oder Photovoltaik) Bogen der Equity-Spektren der zu analysierenden Proben und Proben zu bekommen.

Intervalle definierbar massiven Anteil an Verunreinigungen:

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — GOST 18904.0 mit dem Zusatz: für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen, von denen jeder erfüllen, die aus einer einzelnen Probe.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN

Spektrographen diffraktives Typ DFS-13 mit einem Gitter von 600 Str/mm oder ähnliches.

Photovoltaik-Anlage ZPS-36 oder DFS-44.

Elektronisch-Rechen-Maschine «Funke-1256» oder «D-3−28» oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Generator УГЭ-4 oder Gleichrichter In 250−300, 20−30 A.

Микрофотометр Typ MT-2 oder ähnliches.

Спектропроектор SS-18 oder ähnliches.

Analysenwaagen.

Waage Torsion.

Technische Personenwaage.

Виброустановка MEAS PRAHA TYP T22, 220 V, 50 Hz, 20 W, CSSR oder ein anderes Gerät zum mischen und mahlen von Proben.

Mörser und Stößel aus Tantal und aus organischem Glas.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Trockenschrank.

Fliesen Elektro.

SCHLEIFMASCHINE kohlenstoffelektroden.

Kohlen spektrale OSCH-7−3 oder C-3, mit einem Durchmesser von 6 mm.

Elektroden aus Kohle geschnitzt spektralen:

Typ «Glas»: Durchmesser des Kraters — 4 mm, die Tiefe des Kraters — 3 mm, Höhe der Außenwand — 5 mm, Höhe der Füße: 3 mm, Durchmesser des Stieles 2,5 mm; geschliffene, auf der ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 2 mm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 500 cm.

Tasse Quarz.

Schalen-und Platin-Tiegel.

Tiegel aus glaskohlenstoff verwendet wird.

Ein Glas aus Vinyl-Kunststoff mit einem Fassungsvermögen von 2000 cm.

Trichter aus organischem Glas.

Kolben Bunsenbrenner aus organischem Glas.

Pinzette für medizinische GOST 21241.

Stoff perchlorovinyl.

Aluminium Metall nach GOST 13276.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 oder die resultierende Sättigung des gereinigten Wassers gasförmig Ammoniak in einem Behälter.

Ammonium Fluorid nach GOST 4518, die Lösung einer Konzentration von 100 G/DM.

Kohlensaures Barium nach GOST 4158.

Vanadium (V) OXID.

Eisen (III) OXID.

Graphit Pulver Betriebssystem.h. nach GOST 23463 oder Kohle Pulver aus Kohle OSCH-7−3 oder C-3 mit anschließender Reinigung mit Salzsäure, Fluor-Behandlung der Säure und trocknen in einem Muffelofen bei 400 °C für 1−2 H. eine Trocknung in einer Platin-Schale oder Tiegel aus glaskohlenstoff verwendet wird.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220.

Calcium азотнокислый 4-Wasserstraße nach GOST 4142.

Salpetersäure Betriebssystem.h. nach GOST 11125 und verdünnte 1:1 oder nach GOST 4461, zweimal перегнанная im Quarz-Apparat.

Schwefelsäure Betriebssystem.h. nach GOST 14262, verdünnte 1:1.

Salzsäure Betriebssystem.h. nach GOST 14261, verdünnt 2:1, oder nach GOST 3118, перегнанная im Quarz-Apparat.

Säure фтористоводородная Betriebssystem.h.

Silicium Dioxid nach GOST 9428.

Magnesium азотнокислый nach GOST 11088.

Magnesiumoxid nach GOST 4526.

Mangan (II) chlorhaltige 4-Wasserstraße nach GOST 612.

Kupfer азотнокислая.

Kupfer Metall elektrolytische Marke M-0, M-1.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Nickel Sulfat 7-Wasser nach GOST 4465.

Niob (V) OXID.

Zinn (IV) OXID nach GOST 22516.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962* oder Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652−2000. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Antimon (III) OXID.

Pulverförmiges Tantal hochreine oder Tantal (V) OXID, Reine für definierte Verunreinigungen.

Titan (IV) OXID.

Tributylphosphat gereinigt.

Zirkonium (IV) OXID.

Fotoplatten spektrale Typ I, Typ II, ES Pujols oder ähnliches, die normalen почернения фотометрируемых Linien und den hintergrund des Spektrums.

Xentry-Kontrast.

Fixer Sauer.

Standard-Lösungen mit einer Massenkonzentration von 10 mg/cm:

wurde eine Probe von metallischem Aluminium Gewicht 5 G, gelöst in 80 cmSalzsäure, verdünnt 2:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen;

die Anhängung von Kalzium Masse 5,8902 G aufgelöst in Wasser, übertragen in dreidimensionale Glaskolben auf 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen;

wurde eine Probe von einer Masse von Magnesium 6,0987 G aufgelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt; oder eine abgewogene Masse von Magnesiumoxid 1,6583 G, gelöst in 40 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die Anhängung von Mangan Masse 3,603 G aufgelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Wurde eine Probe kupfernitrat Masse 3,8022 G aufgelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt; oder 1 G der elektrolytischen Kupfers in gelöster Kieselsäure durch erhitzen in einer Tasse 25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die Anhängung Nickel Sulfat Masse 4,785 G aufgelöst in Wasser, das 1 cmSchwefelsäure, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Der Wert der Masse der Probe nach der Bestimmung präzisieren Grundsubstanz in сернокислом Nikel.

Wurde eine Probe zweimal перекристаллизованного kaliumdichromat Masse 2,828 G aufgelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Zubereitung Puffer-Mischung

20 G графитового Pulver, 2,5 G Natriumchlorid, 0,05 G трехокиси Antimon und 1,0 G kohlensaure Barium in einem Mörser gemischt und für 1 h bzw. bei виброустановке für 40−50 min.

3.2. Probenvorbereitung Vergleich

Proben des Vergleichs (OS) wird auf der Grundlage von Tantal-OXID, rein für definierte Verunreinigungen, d.h. diese Verunreinigungen nicht erkannt bei der Durchführung von Analysen, die in Kap.4 und 5 dieser Norm. Erlaubt die Grundlagen der Zubereitung von tantalpulver mit hoher Reinheit nach Anspruch 3.2.1.

3.2.1. Grundlagen der Zubereitung

Die Anhängung tantalpulver einer Masse von 500 G wird in винипластовый ein Glas, mit Wasser angefeuchtet, bis ein dicker Brei, Portionen (nach Beendigung der heftigen Reaktion) zugegeben 1100 cmFlusssäure, dann tropfenweise Salpetersäure zugegeben, bis die Entwicklung von Stickstoffoxiden. Nach dem abkühlen wird die Lösung filtriert, in einen Kolben Bunsenbrenner aus organischem Glas durch perchlorovinyl Gewebe. Zum Filtrat wurde Wasser zugegeben, mit der Absicht, dass die Tantal-Konzentration in der Lösung wurde zu 100 G/DM. Mit Tantal tributylphosphat in drei Stufen bei einem Verhältnis von organischer und wässriger Phase 0,5:1,0; 0,3:1,0; 0,2:1,0. Die wässrige Phase abgelassen und in die Abfälle, die organische vereinigt und mit Schwefelsäure (1:1), bei einem Verhältnis von 1,0 Phasen:0,2.

Aus der organischen Phase durchgeführt реэкстрацию Tantal Lösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz in drei Stufen bei einem Verhältnis von organischer und wässriger Phase 1:0,4; 1:0,2; 1:0,1. Aus der wässrigen Phase Tantal Ammoniak ausgefällt bei pH 7−8, der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter «Blaue Band» unter Vakuum auf einem Trichter aus organischem Glas. Die erhaltene Hydroxid Tantal waschen in ein Glas aus organischem Glas fünffachen Volumen Wasser und wieder filtriert. Waschen mit Wasser dreimal wiederholt, dann mit Alkohol gewaschen auf dem Trichter, wird in einer Platin-Schale, getrocknet in einem Ofen für 5−6 h bei 140−150 °C, dann in einem Muffelofen calciniert innerhalb von 24 h bei 800−900 °C. die Resultierende Basis analysieren in übereinstimmung mit Kap.4, 5.

3.2.2. Probenvorbereitung Vergleich

Kopf-Probe Vergleich (GOS) bereiten die Grundlagen der Vermischung mit Standard-Lösungen und Pre-прокаленными defined Oxide der Elemente.

In der Platin-Schale platziert 20 G Basics, konsequent verabreicht 18 cmder einzelnen Standard-Lösungen einer Konzentration von 10 mg/cm. Nach der Einführung jeder Lösung die Mischung getrocknet auf der Kachel. Nach Abschluss der Einführung von Standardlösungen Aluminium, Calcium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel und Chrom подсушенную Mischung in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 750 °C für 1 H.

In танталовую Mörser platziert 0,3213 G OXID Vanadium (V), 0,3851 G OXID Silicon (IV); 0,2573 G Eisenoxid (III); 25,7510 G OXID Niob (V); 0,2285 G-OXID-zinn (IV); 0,3002 G OXID des Titans (IV) und 0,2431 G Zirkoniumoxid (V), vermischt, dann fügen Sie den Inhalt in der Platin-Schale und verrieben танталовым Stößel innerhalb von 3−3,5 h, dann ergänzen 28,4267 G Grundlagen und gründlich gemischt, für 3 Stunden oder auf виброустановке für 40−50 min Rühren im Mörser zulässig, mit Zusatz von Alkohol zur Aufrechterhaltung der Mischung in кашицеобразном Zustand, gefolgt von trocknen. Die resultierende GOS bewahren in den dicht geschlossenen Glas.

Die anderen Betriebssysteme angeboten serieller Verdünnung mit GOS und späteren OS-Grundlage. Ermittelter Massenanteil von Verunreinigungen in Prozent zur Summe der Metalle Tantal und Verunreinigungen und die eingegebenen Probe in einer Mischung aus Grundlagen und разбавляемого Wespen sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Jede Probe Vergleich mischen mit Puffer-Gemisch im Verhältnis 3:1 in einem Mörser aus Plexiglas für 2−3 Stunden oder auf виброустановке für 1,5−2 H. das Fertige Betriebssystem bewahren Sie in einem dicht verschlossenen Gläsern.

Erlaubt die Zubereitung von OS auch mit anderen Mengen vermischten Substanzen beim speichern der Werte der Massen-Anteil der in der Norm festgelegten.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Probenvorbereitung zur Analyse

Versuch das Metall in das OXID überführt: in einem Platin-Tiegel zuvor mit Alkohol abgerieben (0,5 cm) gelegt 0,9−1,0 G Probe, oxidieren zuerst am Rande des vorgeheizten Muffelofen, und dann calciniert bei einer Temperatur von 700−800 °C. die Vollständigkeit der Oxidation wird durch den Farbe: vollständig oxidierte Probe durch eine weiße oder hellgelbe Farbe. Die resultierende OXID tragen in танталовую Mörser zerreiben und innerhalb von 5 min.

Анализируемую OXID gemischt mit Puffer-Gemisch im Verhältnis von 3:1 nach der Masse in einem Mörser oder auf виброустановке (10−15 min).

Bei übernahme der Chargen der Pumpen, Spatel und andere VORRICHTUNGEN reiben von Alkohol (0,5 cmauf eine Probe).

Unter rühren Mörser, Stößel oder Details виброустановки waschen mit Wasser und wischen Sie mit Alkohol (2 cmauf eine Probe).

4.2. Die Anregung der Spektren

Die analysierten Proben und OS, gemischt mit Puffer-Gemisch, dicht (ohne Gewichtung) füllen die Krater in Kohle-Elektroden des Typs «Glas», zu denen auch Kette Bögen von Gleichstrom als untere Elektrode-der Anode. Kathode dienen die oberen Elektroden, die auf geschliffene Kegelstumpf. Stromstärke des Bogens 20 A, Belichtungszeit 30 Sek., межэлектродный Abstand 2,5 mm.

Bei der Bestimmung der Inhalte der kleine Niob (3·10 — 3·10%): Stromstärke 22−24 Und Zeit rösten — mit 10, Belichtungszeit — mit 40, die übrigen Bedingungen sind die gleichen wie bei der Bestimmung anderer Verunreinigungen.

4.3. Die Registrierung der Spektren

4.3.1. Bei der photographischen Registrierung die Breite der Spalte des Spektrographen DFS-13 13−15 µm, Beleuchtungssystem — трехлинзовая. Auf фотопластинку fotografiert nach 3 Spektrum von jeder Probe und jedem Betriebssystem. Das fotografieren zweimal wiederholen. Christos Bereich des Spektrums: 245−350 Nm und 360−450 Nm (bei der Bestimmung von Kalzium). Fotografiert jede portion, die vorbereitete (gemischte mit Puffer-Gemisch) aus einer Probe von der ursprünglichen Probe des Oxids (oder der oxidierten Probe des Metalls) auf zwei фотопластинках drei mal auf jeder.

Nach dem fotografieren der Spektren Fotoplatten zeigen, gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet.

4.3.2. Bei der Photovoltaik die Breite Rezeption der Eingabe-Schlitz Photovoltaik-Anlage DFS-36 (DFS-44) 0,15−0,20 µm, Beleuchtungssystem — двухлинзовая. Notieren Sie zwei Spektrum-portion, vorbereitet (gemischt mit Puffer-Gemisch) aus einer Probe von der ursprünglichen Probe des Oxids (oder der oxidierten Probe des Metalls).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Fotoplatten фотометрируют auf микрофотометре. Auf jeder Spektrogramm misst почернения analytischen Linien und Linien vergleichen, berechnen die Differenz почернений (), finden das arithmetische Mittel der für die drei спектрограмм, die von einer Probe. Die Wellenlängen der analytischen Linien und Linien des Vergleichs sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

* Linien, die bei Photovoltaik-Registrierung.

5.2. Am Ausgang einer Photovoltaikanlage (Anzeigetafel Digital-Voltmeter oder Band цифропечатающего Gerät) empfangen, anzeigen (), die proportional zu der Logarithmus der relativen Intensität der analytischen Linie und der Vergleich (Tab.2).

5.3. Für jede benutzerdefinierte bauen Verunreinigungen градуировочный graph: Abszisse legen Ihre Werte , wo  — Massenanteil (in Prozent) bestimmt durch die Verunreinigungen in das Betriebssystem; auf der Y-Achse verschieben die gemittelten Werte der analytischen Signal (oder die ) jeweiligen Betriebssystem. Nach diesem Chart und den gemittelten Werten des analytischen Signals, die aus den Spektren der Proben, finden die Werte der Masse ermittelter Anteil an Verunreinigungen in den untersuchten Proben.

5.3.1. Bei der photographischen Registrierung des Spektrums für eines der Ergebnisse einer parallelen Bestimmung nehmen Durchschnittliche Ergebnisse, die sich aus zwei фотопластинках, jeder von denen ist der Durchschnitt der drei спектрограмм.

5.3.2. Bei Photovoltaik-Registrierung des Spektrums für das Ergebnis eines parallelen Definitionen nehmen den Mittelwert der Ergebnisse der Messungen der analytischen Signale der beiden Spektren.

5.4. Erlaubt die Durchführung der Verarbeitung von analytischen Signalen mit dem Handbediengerät «Funke-1256», D-3−28 oder einen gleichwertigen Batterietyp programmhaushaltsplans, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.

5.5. Die absoluten Werte der Differenzen der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen (Indikator der Konvergenz) und zwei Ergebnisse der Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit), numerisch gleich untereinander, mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95, sollten überschreiten Sie nicht die zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

Tabelle 3

Die zulässigen Abweichungen für Zwischenwerte massiven Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.

5.6. Erlaubt die Verwendung anderer Analysemethoden, nach метрологическим Eigenschaften nicht schlechter als die in der Norm.