GOST 12645.10-86

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  ГОСТ 12645.10-86

GOST 12645.10−86 Indium. Methode zur Bestimmung des Schwefels (mit Änderung N 1)

GOST 12645.10−86*

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

INDIUM

Methode zur Bestimmung des Schwefels

Indium.
Method for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1988−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 23.10.86 N 3188 Datum der Einleitung installiert 01.01.88

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

Änderung N 1 GOST 12645.10−86 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung durch die Korrespondenz 15.04.94 (Bericht des Technischen Sekretariats N 2)

Für die Annahme gestimmt:

* REISSUE (März 1998) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Juni 1996 (IUS 9−96)

1a. Einsatzbereich

Diese Norm legt полярографический Methode zur Bestimmung des Schwefels (bei Massen-Anteil des Schwefels von 5·10bis 1·10%) in Indien Briefmarken In 000.

Die Methode basiert auf der Wiederherstellung von verbindungen des Schwefels in Schwefelwasserstoff, отгонке und seine Absorption mit einer alkalischen Lösung in Gegenwart von Hydroxylamin und Trilon B und полярографировании einer Lösung, die Sulfid-Ionen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22306−77 mit Ergänzungen.

1.1.1. Massive Anteil der einzelnen Elemente in Indien sondern in zwei parallelen Dosierung.

1.1.2. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse wird durch die Variation der GEWICHTE oder durch Supplementierung. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse führen gleichzeitig mit der Analyse der Proben beim Wechsel der Reagenzien, Instrumente, sowie nach längeren Stillstandszeiten.

1.1.2.1. Bei der Kontrolle der Genauigkeit der Methode der Variation der Chargen der Analyse erfolgt nach diesem Verfahren aus den Chargen 1 und 2 G Indien. Das Ergebnis der Analyse für richtig halten, wenn die Differenz der Ergebnisse der Analysen, die aus verschiedenen Chargen, nicht mehr als die zulässigen Abweichungen der in der Tabelle.

1.1.2.2. Kontrolle der Genauigkeit nach der Methode der Additiven erfolgt in übereinstimmung mit GOST 25086−87.

Als Additive verwenden die Lösungen von Schwefelsäure, die 0,1 und 1 µg/cmSchwefel, gekocht bidistilled Wasser am Tag der Anwendung. Das Verfahren wird wie in Kap.5.

Für Proben mit einem Massenanteil von Schwefel 5·10% und mehr Additiv sollte nicht kleiner sein als der Massenanteil von Schwefel in der Probe und nicht mehr als verdoppelten Massenanteil von Schwefel in der Probe. Massenanteil von Schwefel in der Probe mit Zusatz sollte nicht weniger als 1·10% und nicht mehr als 3·10%.

Größe der Zuschlagstoffe bestimmen aus der Differenz zwischen dem , wo und  — die Ergebnisse der Analyse der Proben und die Proben mit dem Zusatz , berechnet als arithmetisches Mittel der beiden Definitionen, Unterschiede zwischen dem überschreiten des zulässigen Wertes, dem in der Norm.

Das Ergebnis der Analyse für richtig halten, wenn der Gefundene Wert Supplements unterscheidet sich von der berechneten Werte der Zusatzstoffe auf den Wert von nicht mehr als 0,71·, wo und  — die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse von Schwefel in der Probe und in der Probe mit bis zu

бавкой .

1.1.1−1.1.2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

2.1. Sicherheitsanforderungen — nach GOST 12645.8−82 mit Ergänzungen.

2.1.1. Indium (OXID) nach GOST 12.1.005−88 bezieht sich auf Substanzen der Dritten Klasse Gefahren und hat eine maximal zulässige Konzentration (MAK) 4 mg/m. Indium verursacht Schmerzen in den Gelenken, den Knochen, Karies, Nerven-und Magen-Darm-Störungen, Schmerzen im Bereich der Herz-und Allgemeine Schwäche.

Kontrolle über den Inhalt von Indien in der Luft des Arbeitsbereichs muss nach den Methoden durchgeführt werden, die in übereinstimmung mit GOST 12.1.016−79 und von den Gesundheitsbehörden genehmigt. Häufigkeit der überprüfung wird in übereinstimmung mit GOST 12.1.005−88.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.1.2. Durchführen von Analysen mit der Verwendung von Quecksilber erfolgt in übereinstimmung mit hygienischen Vorschriften der Konzeption, der Ausrüstung, dem Betrieb und der Wartung von Produktions-und Labor-Räumlichkeiten für die Durchführung der arbeiten mit Quecksilber, seine verbindungen und Geräte mit Quecksilber-Füllung, genehmigt vom Gesundheitsministerium der UdSSR.

2.1.3. Bei der Verwendung von Gasen in den Zylindern eingehalten werden müssen Sicherheitsanforderungen in übereinstimmung mit den «Bestimmungen für das Gerät und den sicheren Betrieb von Schiffen, die unter Druck», genehmigt Госгортехнадзором der UdSSR.

2.1.4. Brandschutz Labor-Räume müssen geeignet sein, in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.1.004−91. Aufbau einer chemischen Labor müssen mit Mitteln Verschlucken (Feuerlöscher mit Kohlensäure, Blech, Asbest, Sand).

3. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Полярограф AC-Typ BHE-1 oder Universal полярограф PU-1.

Installation für die Wiederherstellung der verbindungen der Destillation Schwefel-und Schwefelwasserstoff. (Zulässig ist die Verwendung von Reverse Kühlschranks und Empfänger beliebiger Konstruktionen, die vollständige Absorption von Sulfid-Ionen).

Kochplatte nach GOST 14919−83.

Elektrolysezelle mit einem externen Anoden-Abtrennung (aufsteigende Abteilung über Quecksilber füllen täglich gesättigte Lösung von Kaliumchlorid).

Argon nach GOST 10157−79.

Tasse Quarz nach GOST 19908−90 Fassungsvermögen von 50 cm.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, перегнанная.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:6, und eine Lösung von 0,05 mol/L, die aus den Standard-Titer.

Säure иодистоводородная nach GOST 4200−77.

Kalium Iodid nach GOST 4232−74.

Kalium Hydroxid nach GOST 24363−80.

Kaliumchlorid nach GOST 4234−77, перекристаллизованный, gesättigte Lösung.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, Lösungen von 100 und 250 G/DM.

Kupfer двухлористая 2-Wasser nach GOST 4167−74.

Natrium Schwefel nach GOST 2053−77.

Natrium фосфорноватистокислый nach GOST 200−76.

Kalium фосфорноватистокислый.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, Lösung: 69,5 G Hydroxylamin-Hydrochlorid doppelt destilliertem Wasser verdünnt bis 1 DM.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652−73.

Quecksilber nach GOST 4658−73.

Pyrogallol Und eine Lösung von 250 G/DMin einer Lösung von 250 G/LNatriumhydroxid.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72, zusätzlich перегнанная im Quarz-Gerät mit dem Zusatz von Kaliumpermanganat.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75.

Alkalisches Gemisch, gewürzt mindestens 2 Tage; in einen Messkolben überführt und mit 1 DMGießen 600 cmсвежепрокипяченной und bidistilled Wasser gekühlt war, wurden 112 G Kaliumhydroxid gerührt, bis die Auflösung, die Lösung abgekühlt und portionsweise hinzugegeben dazu 100 G Trilon B unter rühren, verdünnt bis 1 DMсвежепрокипяченной bidistilled Wasser vermischen und eingeschliffenem Stopfen verschließen.

Полярографический hintergrund: 120 cmalkalische Gemisch wurde in einem erlenmeyerkolben mit eingeschliffenem Stopfen mit einer Kapazität 250 cm, Gießen 25 cmLösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid, 100 cmbidistilled Wasser und vermischen. Hintergrund kann verwendet werden innerhalb von 3 Tagen.

Reduzierende Mischung bietet zwei Methoden:

Methode 1.

In das Reaktionsgefäß Gießen 730 cmLösung Salzsäure (1,2:1), fügen 444 G Kalium-Iodid reduzieren, 150 G фосфорноватистокислого Natrium (oder 173 G фосфорноватистокислого Kalium), 250 mg двухлористой Kupfer, gerührt, stellen die umgekehrte Kühlschrank und Kochen für 5−6 Stunden mit luftspülung Argon mit einer Geschwindigkeit von 20−25 Blasen pro 10 S. Argon vorgereinigt durch Durchleiten durch drei Flaschen Дрекселя mit der Lösung пирогаллола 250 /DM* Lösung von Kaliumhydroxid in 250 G/DM. Bei der Abkühlung aus regenerativen Mischung sollte abheben die Ablagerung von Salzen (kein Tiefgang zeugt von mangelhafter Konzentration der Salzsäure). Eine reduzierende Mischung aus dem Sediment Salzen und speichern Sie in einer Flasche mit eingeschliffenem Stopfen in abgedunkelten Boxen.
________________
* Entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Methode 2.

Gemischt 300 cmSalzsäure, 500 cmиодистоводородной Säuren, 150 G фосфорноватистокислого Natrium (oder 173 G фосфорноватистокислого Kalium), 250 mg двухлористой Kupfer, Gießen 200 cmbidistilled Wasser und vermischen. Die Reinigung der Mischung von Schwefel produzieren, wie oben angegeben.

Standardlösungen Sulfat-Schwefel

Lösung A: 6,25 cmLösung Schwefelsäure 0,05 mol/DMwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit свежепрокипяченной bidistilled Wasser und vermischen.

1 cmLösung Und enthält 100 µg Schwefel.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen свежепрокипяченной bidistilled Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 10 µg Schwefel.

Lösung B: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit свежепрокипяченной bidistilled Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält In 1 G Schwefel.

Die Lösung In: 10 cmwird in der Lösung In einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit свежепрокипяченной bidistilled Wasser und vermischen.

1 cmLösung Inenthält 0,1 µg Schwefel.

Die Lösungen B, C, bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Standardlösungen sulfidschwefel

Lösung G: 75 mg kristallinem schwefelhaltigen Natrium wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen полярографический hintergrund bis zur Markierung und rühren bis zur Auflösung des Salzes.

1 cmG Lösung enthält 100 µg Schwefel.

Lösung D: 10 cmLösung G wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit dem polarographischen hintergrund und vermischen.

1 cmLösung D enthält 10 µg Schwefel.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

4.1. Montage Installation

Sammeln für die Installation und Wiederherstellung der Destillation des Schwefels in übereinstimmung mit der Zeichnung. Dann in Flaschen Дрекселя mit einer Kapazität von 200 cm1−3 Gießen 150 cmalkalischen Lösung пирогаллола, in der Flasche mit einer Kapazität von 200 cmmit дибистиллятом 4 — Lösung von Natriumhydroxid 250 G/L, in der Flasche 11 — destilliertes Wasser, 5 und 10 Sicherheits-Flaschen. Im Empfänger mit einer Länge von 250 mm 9 Gießen 5 cmhintergrund des Elektrolyten. Passendes Manometer Gasflasche mit Argon verbinden mit dem Zeug hin 1 gummischlauchs, Pre прокипяченным in einer Lösung von Natriumhydroxid 100 G/DMund mit destilliertem Wasser ausgewaschen. Flaschen 1−5, 10 und 11, das Reaktionsgefäß 7 und Empfänger 9 verbinden хлорвиниловыми Schläuchen. Reverse Kühlschrank 8 verbinden mit einem Fingertipp elastischen Gummischlauch.

4.2. Dichtigkeitskontrolle der Installation

In das Reaktionsgefäß 7 Gießen Sie 150 cmvorher gereinigten einer reduzierenden Mischung, und im Empfänger 9 — 5 cmpolarographischen hintergrund. Durch die Installation von Strom fließen Argon mit einer Geschwindigkeit von 15−20 Blasen in 10 Sekunden, vorher Kassierte das kalte Wasser durch den Kühlschrank. Über die Dichtheit der Installation beurteilt zufälligerweise rate der Durchgang von Blasen Argon in einem Kolben Дрекселя 1 und im Empfänger 9. Wenn шлифы sind undicht, deren пришлифовывают dem feinen Pulver Strahlmittel.

Dann durch die Hülse Rohr reaktionäre Messkolben mit Hilfe einer Pipette verabreicht 0,2 cmStandardlösung B Sulfat-Schwefel. Schwefelwasserstoff destilliert innerhalb von 35−40 Minuten nach dem einschalten der Herdplatten.

Empfänger Schwefel getrennten Installation, die Inhalte des Empfängers in elektrolytischen gegossen und registrieren полярограмму Lösung bei einer kathodischen Polarisation von minus 0,45 auf minus 0,9 V (im Verhältnis zu gesättigten Fettsäuren каломельному Elektrode).

Die Höhe der Höhepunkt des Schwefels auf полярограмме Lösung im Empfänger korrelieren mit der Höhe der peakfläche Standardlösung L sulfidschwefel (für den Erhalt dieser Lösung 0,2 cmStandardlösung sulfidschwefel L verdünnt dem polarographischen hintergrund bis 5 cm).

Installation für die Wiederherstellung von Schwefelverbindungen Schwefelwasserstoff und Strippung

Die Höhendifferenz der Peaks der beiden Lösungen sollte nicht mehr als 10% rel. Andernfalls überprüfen Dichtheit der Anlage und wiederholen Sie die Bestimmung.

4.3. Durchführung von Benchmarking Erfahrungen

Das Reaktionsgefäß 7, Reverse Kühlschrank 8 und Empfänger für die Abscheidung von Schwefelwasserstoff 9mit Salzsäure gewaschen und свежепрокипяченной bidistilled Wasser, Gießen Sie 150 cmregenerative Mischung. Festigen in den Hals reaktionäre Lampe Kühlschrank. In den Empfänger gegossen 5 cmpolarographischen hintergrund, stellen den Empfänger in den Kegel der Dampfschlauch, Tubus verbinden des Empfängers mit Sicherheits-Schalen-Flasche 10 und wird durch die Installation von Argon mit einer Geschwindigkeit von 30−35 Blasen in 10 Sekunden Schließen Sie den Kühlschrank an die Wasserleitung und nach 5−10 min gehören einer elektrischen Heizplatte 6. Nach dem Kochen Strippen weiterhin 30 min.

Nach Beendigung der Destillation von Schwefelwasserstoff Empfänger getrennten Installation, Gießen Sie den Inhalt in die Zelle und nehmen полярограмму Lösung, wie in Punkt 4 angegeben.2.

Unter ähnlichen Bedingungen durchgeführt полярографирование Lösungen erhaltenen Wiederherstellung von Sulfat-Schwefel, und berechnen Sie die änderung Benchmarking Erfahrung durch die Formel

,

wo  — Masse des Schwefels in der Standard-сульфатном Lösung Vergleiche, MKG;

 — die Höhe der Spitze des Schwefels im kontrollexperiment, mm;

 — die Höhe des Piks von Schwefel in der Lösung Vergleiche, mm.

Schwefelgehalt im kontrollexperiment sollte weniger als 0,05 Mikrogramm. Wenn die mehr Erfahrung — Erfahrung in отгонке Schwefel aus derselben charge einer reduzierenden Mischung, wiederholen, Vorspülen stutzen Empfänger und Empfänger свежепрокипяченной mit destilliertem Wasser. Der Wert einer kontrollierenden Erfahrung überprüfen täglich vor Arbeitsbeginn und nach jedem übergang von der Destillation großer Mengen von Schwefel zu отгонке, kleine Mengen von Schwefel.

Teil einer reduzierenden Mischung von 150 cmkann verwendet werden für die Analyse von 6−8 Proben Indien (6−8 G).

5. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Nach der Durchführung der Kontrolle der Erfahrung gewaschen stutzen Empfänger 9 abgekochten destillierten Wasser ohne Abschaltung des Argon. Das Reaktionsgefäß 7 kühlen, fließenden Wasser durch das Register 12, und Gießen Sie in den Empfänger 9 5 cmpolarographischen hintergrund. Dann in das Reaktionsgefäß platziert 1,000 G fein gehackte Indien (mit Salpetersäure vorbehandelt (1:6) mit 30 und mit Aceton bei Raumtemperatur Quarz Cup), verbinden der umgekehrte Kühlschrank 8Empfänger 9 mit Sicherheits-Schalen-Flasche 10, umfassen die elektrischen Heizplatte 6 und verdrängen den Sauerstoff Argon aus dem System innerhalb von 30 min. gleichzeitig findet eine Freisetzung von Wasserstoff durch weglassen bei der Auflösung von Indien in einer reduzierenden Mischung. Die Geschwindigkeit der Durchgang von Gasen durch den Empfänger 20 Blasen in 10 Sekunden ein Strom von Argon nicht aufhören, bis Sie vollständig aufgelöst Indien in einer reduzierenden Mischung. Nach der Auflösung von Indien die Lösung zum sieden erhitzt und weiterhin die Strippen des Schwefels innerhalb von 30 min.

Empfänger Schwefel getrennten Installation, Gießen Sie den Inhalt in die Zelle und führen полярографирование Lösungen wie in Punkt 4 angegeben.2.

Gewaschen stutzen und Empfänger zweimal destilliertem Wasser gekocht, abgekühlt das Reaktionsgefäß, in den Empfänger gegossen 5 cmpolarographischen hintergrund ist, führen 0,5−5,0 cmStandardlösung Inoder 0,5−1,0 cmLösung von Schwefel In Sulfat (abhängig vom Gehalt an Schwefel in Bezug auf die zu analysierende Probe) und führen die Strippen des Schwefels in Form von Schwefelwasserstoff, wie oben angegeben.

Empfänger getrennten Installation und führen полярографирование Vergleich der erhaltenen Lösung wie in Punkt 4 angegeben.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

6. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

6.1. Massive Anteil des Schwefels () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Schwefels in der Lösung Vergleiche, MKG;

 — Höhe Peak-Schwefel-Lösung Versuches, mm;

 — die Höhe der Spitze des Schwefels, der im kontrollexperiment, mm;

 — Höhe Peak-Schwefel-Lösung Vergleiche, mm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

6.2. Die absolute zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil des Schwefels berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.