GOST 12559.1-82
GOST 12559.1−82, GOST 12559.2−82
ZWISCHENSTAATLICHE STANDARDS
LEGIERUNGEN PLATIN-IRIDIUM
METHODEN DER ANALYSE
Die offizielle Ausgabe
IPK-VERLAG STANDARDS Moskau
UDK 669.231.5'232: 543.06:006.354 Birne В59
INTERSTATE STANDARD
LEGIERUNGEN PLATIN-IRIDIUM
Methode zur Bestimmung Iridium
Platinum-iridium alloys.
Method for the determination of iridium
GOST
12559.1−82
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 01.01.84
Diese Norm legt потенциометрический Methode zur Bestimmung von Iridium mit der Anwendung des Blocks der automatischen Titration in платано-Iridium-Legierungen (bei der Masse der Anteil von Iridium 4,0 bis 32,0%).
Die Methode basiert auf der Titration Iridium Lösung von Hydrochinon in muriate Umgebung bis zu einem vorgegebenen Wert der Potentialdifferenz. Elektrodenplattform ein paar bilden gesäumt von Platanen Anzeige-Elektrode und хлорсеребряный Referenzelektrode.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1.Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — GOST 22864 mit folgender Ergänzung: der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und dass die normierte Indikator für die Jahrgangs-Zusammensetzung.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
pH-Meter Labor.
Die automatische Titration Labor.
Magnetisches Rührwerk.
Elektrode Platin-Labor-EPL-02.
Bürette mit automatischer Einstellung null mit einer Kapazität von 25 cm* 1 2 3.
Glühschälchen, Porzellan, № 4 nach GOST 9147.
Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.
Salpetersäure nach GOST 4461.
Die Mischung aus Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3.
Wasserstoffperoxid nach GOST 177, die Lösung mit einem Massenanteil von 3%.
Das chlorhaltige Natrium GOST 4233, 0,1 mol/DM 3 Lösung: 5,8 G Salz gelöst in 50 cm3 Wasser, aufgefüllt mit Wasser auf 1000 cm3 und vermischen.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962.
Iridium Marke 99,9 nach GOST 13099.
Standardlösung Iridium: hergestellt nach der elektrolytischen Auflösung von Iridium, wie die offizielle Ausgabe der Nachdruck verboten
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© Verlag Standards, 1982 © Verlag PC-Standards, 1999 Neuauflage mit Änderungen
angegeben in Abschnitt 3.2. Bei der Lösung geht die ~ 0,7 — 0,8 G Iridium in I H. die Lösung wurde auf 150 cm3, abgekühlt und filtriert in einen Messkolben überführt und mit 500 cm3.
Masse Iridium (L), G/cm3, berechnet nach der Formel
Y=
500 '
wo /ha, die Masse der Platten bis zur Auflösung, G; T2 — Masse der Platten nach der Auflösung, G;
/га3 — Masse des unlöslichen Rückstands, G.
Hydrochinon nach GOST 19627, 0,005 mol/dm3 Lösung: 0,5505 G Hydrochinon, gelöst in 20 cm3 Wasser, fügt 2 cm3 Salzsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung an einem dunklen Ort aufbewahrt.
Installation Titer von 0,005 mol/DM 3 einer Lösung Hydrochinon:
5 cm3 Standardlösung Iridium wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3, Gießen 10 cm3 Salzsäure (1: 1), 5 cm3 Lösung von Wasserstoffperoxid und auf kochendes Wasserbad erhitzt 15 min für die Oxidation von Iridium. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 10 cm3 Wasser und titriert mit einer Lösung Hydrochinon, wie in Kap. 4.
Der Titer der Lösung von Hydrochinon (7) nach иридию, ausgedrückt in G/cm3, berechnet nach der Formel
Schauspieler —
1 ~ V'
wobei T — die Masse Iridium, passend аликвотной Teil der Standardlösung, G;
V — Volumen der Lösung Hydrochinon, der Haushalt für Titration, cm3.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Methode zur chemischen Auflösung der Legierung (bei der Masse der Anteil von Iridium bis zu 15%)
Heckanbau-Legierung mit einem Gewicht von 2,5 G wurde unter erwärmen in 100 cm3 säuregemisch. Die Lösung wird zur 5 cm3 und übersetzen in solânokislyj dreimalige Verdunstung mit 10 cm3 Salzsäure (1:1).
3.2. Die Methode der elektrolytischen Auflösung (bei der Masse der Anteil von Iridium 15 bis 32%)
Die Probe für die Analyse sollte in Form von Platten Länge von 90 — 100 mm, einer Breite von 35 — 40 mm und einer Dicke von 0,5 — 0,3 mm. die Oberfläche der Platten eingerieben mit Alkohol, getrocknet, gewogen, in den Klemmen befestigt, die in einen Elektrolyten eingetaucht Salzsäure (1: 1) aufgelöst und durch elektrolytische Verfahren. Auflösung erzeugen einer Wechselspannung und einer Stromstärke von 50 A für 3 H. Bei der Lösung geht die 2,3 — 2,7 G Legierung.
Während der Auflösung muss in regelmäßigen Abständen das hinzufügen von frischen Portionen des Elektrolyten. Nach der Auflösung Strom ausschalten, Platte отвинчивают, mit Wasser gewaschen, getrocknet und gewogen. Die Verschiedenheit in der Masse der Platten vor und nach der Auflösung entspricht der Masse aufgelösten Legierung. Die Lösung der Legierung verdampft bis 50 cm3, abgekühlt und filtriert. Нерасгворенный den Rest kalziniert in тарированном Tiegel, wurde in einem wasserstoffstrom reduziert und gewogen. Gewicht des ungelösten Rückstandes aus der Masse abgezogen aufgelösten Legierung.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Die vorbereitete Lösung zur Analyse des zu analysierenden Legierung übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm3, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Der dimensionale Lampe nehmen mit der Pipette die vorpipettierten zwei Teile auf 10 cm3, die wird in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3, Gießen 10 cm3 Salzsäure (1: 1), 5 cm3 Lösung von Wasserstoffperoxid und auf kochendes Wasserbad erhitzt 15 min für die Oxidation von Iridium. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 20 cm3 Lösung von Natriumchlorid und titriert потенциометрическим Methode der Lösung von Hydrochinon auf eine vorbestimmte Potentialdifferenz auf dem Block der automatischen Titration gleich 500 mV, bei der Breite Zone von gepulsten Zuführung von 200 mV und eine Verweilzeit von 10 S.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Massive Anteil von Iridium (X) in Prozent berechnen nach der Formel
v V — T■ 100 L 9
m
wobei V — Volumen der Lösung Hydrochinon, der Haushalt für Titration, cm3;
T — Titer der Lösung Hydrochinon nach иридию, G/cm3, m — Masse der Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.
5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (d — Indikator für Konvergenz) bei einem Konfidenzniveau von P= 0,95 nicht überschreiten 0,20%, bei der Masse der Anteil von Iridium bis zu 10% und 0,30% — Anteil bei der Masse Iridium mehr als 10%.
Die absoluten mittleren Abweichungen der Ergebnisse von Definitionen, die in zwei verschiedenen Labors (23 — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollte nicht mehr als 0,30% bei Massen-Anteil von Iridium bis zu 10% und 0,45% bei Massen-Anteil von Iridium über 10%.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
5.3. Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Bestimmung der Massenanteil Iridium Wiedergabe erfolgt sein Massenanteil in einer künstlichen Mischung der chemischen Zusammensetzung, der genaueren Zusammensetzung des zu analysierenden Legierung, die durch den gesamten Verlauf der Analyse.
Die Ergebnisse der Analyse der Proben werden als gültig betrachtet, wenn die absolute dierenz der maximalen und minimalen Werte der Massenanteil von Iridium in einer künstlichen Mischung nicht größer ist als 0,15% bei der Masse der Anteil von Iridium 4,5 bis 10,0% und 0,28% bei Massen-Anteil von Iridium mehr als 10,0%.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. Nr. 1).
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
A. A. Куранов, N. Und. Timofejew, G. S. Хаяк, N. Mit. Stepanowa, I. D. Sergienko, L. A. Гнитько, D. I. Belyaev, E. E. Safonova
2. GENEHMIGT UND ВВНДЕН IN AKTION durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für
Standards von
3. Im GEGENZUG GOST 12559−67 im Teil Kap. 2.
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
5.Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll Nr. 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Artikelnummer
GOST 177−77 GOST 3118−77 GOST 4233−77 GOST 4461−77 GOST 5962−67 GOST 9147−80 GOST 13099−67 GOST 19627−74 GOST 22864−83
Kap. 2 ABS. 2 ABS. 2 ABS. 2 ABS. 2 ABS. 2 ABS. 2 ABS. 2 1.1
6.REISSUE (März 1999) mit der Änderung der Nummer 1, genehmigt im Juni 1988 (IUS 10−88)
