GOST 26239.4-84

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  ГОСТ 26239.4-84

GOST 26239.4−84 Дихлорсилан. Methoden zur Bestimmung der Verunreinigungen (mit Änderung N 1)

GOST 26239.4−84

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

ДИХЛОРСИЛАН

Methoden zur Bestimmung der Verunreinigungen

Dichlorsilane. Methods of Verunreinigungen determination

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.01.86
bis 01.01.91*
________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 7−95 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

J. A. Karpov, M. N. Щулепников, M. K. Vinnikov, G. G. Главин, N. Und. Градскова, O. W. Sawjalow, D. I. Зяблова, W. E., Quinn, C. A. Krylow, I. A. Kuzovlev, N. Und. Марунина, VG Мискарьянц, W. M. Mikhailov, M. G. Nazarov, V. A. Orlov, A. I. Stepanow, N. Mit. Syssojewa, V. I. Firsow, I. G. Alexandrow

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 13. Juli 1984 N 2490

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in Aktion mit 01.01.91 Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 26.06.90 N 1847

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 10, 1990


Diese Norm legt zwei Verfahren zur Bestimmung von Verunreinigungen in дихлорсилане: chemisch-atomar-scan-Methode mit der Anregung von Spektren Bogen DC-und chemisch-Atomare Emission Spektren mit der Anregung der Entladung mit heißem hohl-Kathode.

Intervalle ermittelten Werte der Massen-Anteil der Verunreinigungen, die Wellenlängen von analytischen Linien sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 26239.0−84.

2. CHEMISCH-ATOMAR-SCAN-METHODE MIT DER ANREGUNG DER SPEKTREN DER DC-BOGEN

______________
* Die Bezeichnung der Partition. Geänderte Fassung, Bearb. N 1.

Die Methode basiert auf der Einleitung von Bogen DC-Spektrum-Konzentrat Verunreinigungen resultierenden abstreift Grundlagen in Form von тетрафторида Silizium, fotografische Registrierung der Spektren der Proben und der Proben Vergleiche und Definitionen der Massenanteil von Verunreinigungen auf градуировочным Chart.

2.1. Geräte, Materialien und Reagenzien

Quarz-Spektrographen Typ ICP-30 mit однолинзовой Beleuchtungssystem.

Generator Bogen Typ DG-2, gepasst für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.

Gleichrichter In 250−300, A. 30−50

Микрофотометр нерегистрирующий Typ MT-2.

Kohlen Formstücke (Abb.1).

Verdammt.1. Die Elektroden für die Analyse im Bogen DC

Die Elektroden für die Analyse im Bogen DC

Verdammt.1

Analysenwaagen.

Waage Torsion.

Lampe nach GOST 13874−83*, ИКЗ 220−250.
_____________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig vom 01.01.79. Produkte hergestellt werden (IUS N 12, 1978).

Boxen Desktop-Typ 9БП-1-Betriebssystem.

Mörser und Pistill aus organischem Glas.

Zylinder mit PTFE-Deckel mit einem Fassungsvermögen von bis zu 50 cm.

Fotoplatten спектрографические Typ II, Größe 9х12 cmoder ähnliche, die normalen почернения hintergrund und analytischer Linien im Spektrum.

Polypropylen-Pipetten mit einer Kapazität von 2; 5 und 10 cmder Firma Cortell.

Entwickler und fixierbad wird nach GOST 10691.0−84.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Absorber (Abb.2).

Verdammt.2. Absorber

Absorber

1 — PE-Bank BC-100; 2 — Zylinder aus Polytetrafluorethylen

Verdammt.2

Pipette nach GOST 20292−74* Typ 6−1-10; 4−1-1; 8−2-0,1.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Es gelten GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Säure фтористоводородная, OS.H. 27−75.

D (-) Mannitol nach GOST 8321−74, zusätzlich перекристаллизованный.

Borsäure, OS.H. 14−3.

Salpetersäure nach GOST 11125−84, OS.H. 21−5.

Wasser деионизованная der Marke A.

Pulver Graphit-Betriebssystem.H. 8−4 nach GOST 23463−79.

Das chlorhaltige Natrium, OS.H. 6−4.

Aluminium primär nach GOST 11069−74* Marke Und 99.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 11069−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wismut nach GOST 10928−75* oder Marke Ви0.
______________
*Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 10928−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Gallium 99,999 oder höherer Reinheit.

Eisen, das resultierende карбонильным Weg, OS.H. 6−2.

Indium nach GOST 10297−75* Marke Ин2 oder höherer Reinheit.
______________
*Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 10297−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Magnesium primär nach GOST 804−72* Marke MG-90 oder höher.
______________
*Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 804−93. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kobalt nach GOST 123−78* Marke K-1 oder höher.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 123−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Mangan Metall nach GOST 6008−82* Marke MP 0 oder MP 00.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 6008−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kupfer GOST 859−78* nicht unter der Marke M-1.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Zinn nach GOST 860−75 nicht unter der Marke O1.

Nickel nach GOST 849−70* nicht unter der Marke N-2.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Ддействует GOST 849−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Blei nach GOST 3778−77* nicht unter der Marke C-3.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 3778−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Silber nach GOST 6836−80* Marke Ср999,0 oder Ср999,9 oder Silbernitrat nach GOST 1277−75, H.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 6836−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Titan schwammig nach GOST 17746−79* Marke TG-90 oder TG-90A.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Ддействует GOST 17746−96. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Chrom nach GOST 5905−79* Marken Х99А oder А99Б.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 5905−2004. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Zink nach GOST 3640−79* Marke W1.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 3640−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Grundlegende Lösungen Vergleiche, enthaltend 10 mg/cmdefinierbare Elemente (Aluminium, Bismut, Gallium, Eisen, Indium, Kobalt, Kupfer, Magnesium, Mangan, Nickel, zinn, Silber, Blei, Titan, Chrom, Zink), wird wie folgt hergestellt:

1 G von Metallen Bismut, Kupfer, Blei, Silber, gelöst in einer minimalen Menge an Salpetersäure, Verdünnungen übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen;

1 G der Metalle Aluminium, Gallium, Eisen, Indium, Kobalt, Magnesium, Mangan, Nickel, zinn, Titan, Chrom, Zink, gelöst in einer minimalen Menge an Salzsäure, Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Die Haupt-Referenz-Lösung, enthaltend 1 mg/cmBor: 0,571 G Borsäure, gelöst in einer kleinen Menge von entionisiertem Wasser, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen entionisiertem Wasser und vermischen.

Die Lösung enthält 10 mg Natriumchlorid in 1 cm: 1000 mg Natriumchlorid, gelöst in einer kleinen Menge von entionisiertem Wasser, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen entionisiertem Wasser und vermischen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Vorbereitung für die Analyse

2.2.1. Die Mischung графитового Pulver mit einem Massenanteil Natriumchlorid 0,5%: 9,95 G графитового Pulver wurde in einem Mörser aus organischem Glas, Gießen Sie 5 cmLösung, enthält 10 mg Natriumchlorid in 1 cmentionisiertem Wasser, 15 min gerührt und getrocknet unter der Infrarot-Lampe. Dann die Mischung wieder gerührt, während 1,5 h und speichern in der Fluorpolymer-Zylinder mit Deckel.

2.2.2. Bietet zwei Serien von Proben Vergleiche auf der Basis графитового Pulver mit einem Massenanteil Natriumchlorid 0,5%: eine Reihe von Haupt-Referenzwerte I OOC (für die Bestimmung von Aluminium, Bismut, Gallium, Eisen, Indium, Kobalt, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, zinn, Blei, Silber, Titan, Chrom, Zink) und eine Reihe von Haupt-Referenzwerte OOS II (für die Bestimmung des Bor).

Der primäre Vergleich Probe (I OOS) mit einem Massenanteil von Aluminium, Eisen, Kobalt, Magnesium, Nickel, Titan, Chrom 0,1%, Wismut, Gallium, Indium, zinn, Blei 0,05%, Mangan, Kupfer, Silber von 0,01% und Zink 0,4%: im фторопластовую eine Tasse mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 9,862 G der Mischung графитового Pulver, enthaltend 0,5% Natriumchlorid, Gießen Sie 1 cmKopf-Vergleich der Lösungen von Aluminium, Eisen, Kobalt, Magnesium, Nickel, Titan, Chrom, 0,5 cmSpitzenverbände der Lösungen Vergleich der Bismut, Gallium, Indium, zinn, Blei, 0,1 cmKopf-Vergleich der Lösungen von Mangan -, Kupfer -, Silber-und 4 cmKopf-Vergleich der Lösung des Zink (jede dieser Lösungen enthält 10 mg/cmvon einem bestimmbaren Objekt).

Die Mischung getrocknet und in einer Tasse vermischen und dann in einem Mörser aus organischem Glas für 3 H. die Resultierende Mischung getrocknet unter der Wärmelampe und wurde in einer фторопластовый Zylinder mit Deckel.

2.2.3. Haupt-Probe Vergleich der OOS II mit einem Massenanteil an Bor 0,1%: in einem Mörser aus organischem Glas gelegt 9,49 G der Mischung графитового Pulver mit chlorhaltigen mit einem Massenanteil von Natrium Natriumchlorid 0,5%, wurden 0,5 G D (-) Mannitol und 10 cmLösung vergleichen Bor, enthaltend 1 mg/cmBor. Die Mischung rührte für 30 min getrocknet und unter einer Infrarot-Lampe. Dann wird die Mischung rührte für 3 h getrocknet unter die Wärmelampe gelegt und in фторопластовый Zylinder mit Deckel für die Lagerung.

2.2.4. Proben Vergleich zur Bestimmung aller Verunreinigungen, mit Ausnahme von Bor, (Betriebssystem I — OS VI) bereiten die Verdünnung des primären Referenzwerte I OOS, und dann jede weitere Probe Vergleich der Graphit-Pulver mit einem Massenanteil Natriumchlorid 0,5%. Der Massenanteil der einzelnen definierbare Verunreinigungen in den Proben Vergleich der Betriebssystem I — OS VI (in Prozent, bezogen auf den Gehalt von Metallen in der Mischung von Metallen, Kohlenstoff-und Natriumchlorid) und führte in die Mischung aus Probe графитового Pulver mit 0,5% Natriumchlorid und Fronthubwerk разбавляемого Probe sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

2.2.5. Proben Vergleich für die Bestimmung des Bor (BOS I BOS VI) bereiten die Verdünnung des primären Referenzwerte II OOS und dann jede weitere Probe Vergleich der Graphit-Pulver mit einem Massenanteil Natriumchlorid 0,5%. Massenanteil an Bor in der BOS I BOS VI (in Prozent, bezogen auf das Bor-Gehalt in der Mischung von Kohlenstoff, Natriumchlorid und Bor) und führte in die Mischung aus Probe графитового Pulver mit 0,5% Natriumchlorid und Fronthubwerk разбавляемого Probe sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Konzentration von Verunreinigungen

Füllen absorber (Abb.2) für die Auswahl дихлорсилана 30 cmFlusssäure (1:1), Checkliste absorber 50 cmentionisiertem Wasser. Bei der Bestimmung von Bor in der Lösung Flusssäure leisten 2 cm1% igen Lösung von Mannit. Gewogen gefüllte absorber mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,01 G. System Sammeln für die Auswahl дихлорсилана (Abb.3) eingeblasen und Ihr Argon. Mit Hilfe des Durchflussmessers und Druckregler stellen Strom дихлорсилана, wodurch die Absorption von 5 G dieses Gases innerhalb von 60 min.

Verdammt.3. Messanordnung für die Auswahl von analytischen Chargen der дихлорсилана

Messanordnung für die Auswahl von analytischen Chargen der дихлорсилана

1 — ein Glas mit Wasser, Temperatur 15−25 °C; 2 — Gasflasche mit дихлорсиланом; 3 — Kugel-Ventil, 4 — Argon zum Spülen, überdruck 0,02 kPa; 4 — Druckregler; 5 — Rotadurchflussmesser; 6 — absorber; 7 — Kontroll-absorber

Verdammt.3

Erlaubt absorbieren дихлорсилан ohne Durchflussmessers innerhalb von 60 Minuten bei einer Durchflussrate von 25 bis 30 Blasen pro Minute im Kontroll-absorber. Dabei поглотителях nicht ausfallen sollte beobachtet werden Siliciumdioxid; andernfalls ist die Erfahrung бракуют.

Gewogen nach der Absorption absorber дихлорсилана, mit Hilfe von Polypropylen-Pipetten tragen in PTFE-Schalen-aliquots der Lösung, die 0,5 G entsprechende дихлорсилана bei der Analyse auf Verunreinigungen oder 1 G bei der Analyse der Elemente Bor, und wird Sie auf 20 mg Kollektor — графитового-Pulver mit einem Massenanteil Natriumchlorid 0,5%. Wenn Silizium отогнался nicht vollständig, so ergänzen 0,2−0,4 cmFlusssäure und wiederholen Verdampfung. Das Volumen аликвот Lösung berechnen nach der Formel bei der Bestimmung aller Verunreinigungen, mit Ausnahme von Bor und nach der Formel bei der Bestimmung von Bor,

wo  — Masse-absorber (Abb.3) mit der Lösung nach der Absorption дихлорсилана, G;

 — die Masse der selben absorber mit der Lösung Absorption bis дихлорсилана, G.

Checkliste für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung im absorber unterbringen 30 cmFlusssäure 1:1 (im Falle der Bestimmung von Bor verabreicht, außerdem noch 2 cm1% igen Lösung von Mannit) und tränken der gleichen Zeit, während der die Analyse durchgeführt wurde. Aliquots dieser Lösung, die entsprechenden Volumina, in denen die analysierten Probe дихлорсилана, verdampft, wie bei der Durchführung der Analyse

und.

2.3.2. Erregung und fotografieren der Spektren auf Verunreinigungen und Bor

Die erhaltenen trockenen Rückstände, Konzentrate darstellen Verunreinigungen, tragen im Krater Graphitelektroden (Abb.1B), vorher im Bogen gebrannten DC macht Und 10 innerhalb von 20 S. wird in die Krater der Graphitelektroden (desselben Typs) für drei parallele Probe eine Masse von 20 mg Proben zu bekommen.

Die Elektrode mit dem Konzentrat Verunreinigungen oder der Probe des Vergleichs dient als Anode, die Obere Elektrode (Kathode) (Abb.1A) — Graphit-Elektrode, Klausur auf den Kegel.

Laden Kassette spektralen фотопластинками Typ II, stellen Sie die Breite der Ziele споктрографа 0,016 mm vor dem Schlitz und stecken dreistufig Sie Abschwächer. Festigen die vorbereiteten Elektroden in электрододержателе Stativ und stellen Sie den Abstand zwischen Ihnen gleich 2,5 mm nach Schatten Projektion. Dampfen Proben im Bogen DC-Kraft 12 Und innerhalb von 10 S.

Unter gleichen Bedingungen fotografiert dreimal Spektren Konzentrate zu analysierenden Proben auf Verunreinigungen oder Bor -, Kontroll-Proben und der Vergleich der Proben zur Bestimmung von Verunreinigungen oder Bor.

Belichtete Fotoplatten zeigen, mit Wasser gewaschen, fixiert, mit fließendem Wasser gewaschen, für 15 min getrocknet.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Festigen фотопластинку auf gegenständlichen Desktop микрофотометра und konzentrieren sich das Bild der Spektren auf dem Bildschirm.

Messen der maximale Wert der Dichte почернения analytischen Linien () (siehe Tab.1) und die minimale Dichte der почернения nahe gelegenen hintergrund ().

Finden Sie die dierenz почернений () zwischen почернениями analytischen Linien und den hintergrund und berechnet arithmetische Mittelwert aus drei parallelen.

Von den erhaltenen Mittelwerten gehen zu den entsprechenden Werten der Logarithmen der relativen Intensität , die in der obligatorischen Anwendung GOST 13637.1−77*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 13637.1−93, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Nach den Werten und Proben für den Vergleich bauen градуировочные Grafiken.

Bestimmt градуировочным Chart der Größe der Masse-Anteil der Elemente in Konzentraten analysierten Proben und im Konzentrat kontrollierenden Erfahrung

.

2.4.2. Massive Anteil einer Verunreinigung () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenanteil einer Beimischung zu analysierende Probe im Konzentrat, %;

 — Massenanteil bestimmt Verunreinigungen im Konzentrat kontrollierenden Erfahrung, %;

 — der Koeffizient der Konzentration, gleich gegenüber der Masse дихлорсилана (enthalten in der zur Analyse genommenen аликвоте) zu naweske des Kollektors.

Wert nicht überschreiten der eingestellten unteren Grenze für die Methode definierten Massenanteil der einzelnen Elemente. Bei Nichterfüllung dieser Voraussetzungen muss sorgfältig schrittweise die Räume, Arbeitsplätze, die verwendeten Reagenzien und Materialien.

2.4.3. Zur Kontrolle der Konvergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen der drei Werte , die , abgeleitet aus drei спектрограммам, ungeprüft für drei Konzentrate аликвот die zu analysierende Probe, wählen die größten und kleinsten Werte, den übergang von diesen zu den Werten und Richtlinien im Anhang GOST 13637.1−77 und finden die entsprechenden Massen-Anteil der Verunreinigungen

.

2.4.4. Das Verhältnis der größten Ergebnisse von drei parallelen Definitionen auf den kleinsten mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten zulässige Abweichungen der drei Ergebnisse paralleler Definitionen sind in der Tabelle gezeigt.4.

2.4.5. Fotografiert Konzentrate analysierten Proben, der Erfahrung und der Vergleich der Proben auf die andere фотопластинку in übereinstimmung mit den Ansprüchen.2.3−2.4.3.

Das Verhältnis der größeren der beiden Analyseergebnisse zu weniger mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten zulässige Werte Abweichungen der beiden Ergebnisse, die in Tab.5.

2.4.6. Massive Anteil der einzelnen Verunreinigungen in die zu analysierende Probe definiert als das geometrische Mittel der beiden Ergebnisse der Analyse dieser Verunreinigungen.

2.4.7. Kontrolle der Richtigkeit der Analysen führen die Additive Methode. Für diese Analyse eines Versuches дихлорсилана nach Anspruch.2.3−2.4.4 zweimal durchgeführt, indem in der zweiten Analyse in die Lösung Flusssäure Ergänzungen definierbare Elemente in Form von Kopf-Vergleich der Lösungen (bei Bedarf verdünnen Sie im erforderlichen Umfang). Ergänzungen der Spitzenverbände der Vergleich der Lösungen in solchem Umfang eingeführt, bei dem der Massenanteil eines jeden Elements, berechnet im Verhältnis zur Masse des absorbierten дихлорсилана in аликвоте Lösung, Computertomographie nach Anspruch 2.3.1, war nicht weniger утроенного Wert der unteren Grenze einer Massenanteil des Elements in der Tabelle.4, nicht weniger утроенного Werte Massenanteil der einzelnen Elemente in der analysierten Probe und nicht mehr die Werte der oberen Massenanteil, der in der Tabelle gezeigt.4.

Tabelle 4

Das Ergebnis der Analyse für richtig halten mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95, wenn die zulässigen Abweichungen zwischen den Ergebnissen der Analyse von Proben mit dem Zusatz und dem berechneten Wert (wobei  — das Ergebnis der Analyse der Probe,  — Additive Massenanteil) nicht übertreffen die Werte, in der Tabelle aufgeführten.5.

Tabelle 5

3. CHEMISCH-ATOMAR-EMISSION METHODE SPEKTREN MIT DER ANREGUNG DER ENTLADUNG MIT HEIßEM HOHL KATHODE

______________
* Die Bezeichnung der Partition. Geänderte Fassung, Bearb. N 1.

Die Methode basiert auf der Anregung der Entladung mit heißem hohl Kathode Spektren Konzentrate Verunreinigungen nach der Destillation erhaltenen Grundlagen in Form von тетрафторида Silizium, fotografische Registrierung der Spektren von Proben und Proben des Vergleichs und der Bestimmung der Massenanteil von Verunreinigungen auf градуировочным Chart.

3.1. Geräte, Materialien und Reagenzien

Geräte, Materialien und Reagenzien nach Anspruch 2.1 mit dem Zusatz.

Gleichrichter 1000 V 2 A, das nach dem Schema der auf den Teufel.4, oder zusammengesetzt aus zwei Universal-Netzteile WHIP-1.

Verdammt.4. Schema der Stromversorgung Installation der hohlkathode

Schema der Stromversorgung Installation der hohlkathode

MF1, Пр2 — sicherungen 10 A; L — Art Neonlampe HS-0,2−1RUB-69;  — Widerstand 10 kΩ, 0,5 w; 1P, 2P, 3P — Relaiskontakte ; «Start» — Button anlegen einer Spannung; «Stop» — Taste Zugentlastung; latr — Spartransformator Typ latr-10; Tr — Transformator 220/1000 V, 2 kW; D1-D4 — dioden Typ ПВКЛ-100 (1000 V, 5 A);  — Vorschaltgerät Widerstand 500 OHM 0,75 kW; PC — Metall-Entladungsröhre mit heißem hohl-Kathode;  — Voltmeter DC bis 500 V;  — DC-Amperemeter bis 2 A

Verdammt.4

Installation hohlkathode, bestehend aus einem Einlass-System des Heliums (Abb.5) und Metall-Entladungsröhre mit heißem hohler Kathode (Abb.6).

Verdammt.5. System Helium-Einlass

System Helium-Einlass

1 — Mercurial Manometer; 2 — Vakuum-Armaturen; 3 — eine Falle aus Quarz mit Aktivkohle, mit flüssigem Stickstoff gekühlten, für die Reinigung von Helium molekularen Verunreinigungen Gase; 4 — термопарный манометрический Typkonverter ПМТ-2; 5 — Metall-Entladungsröhre mit heißem hohl-Kathode; 6 — die Falle mit flüssigem Stickstoff zum auffangen von öl dämpfen; 7 — Vakuumpumpe Typ 2НВР-5 FM

Verdammt.5

Verdammt.6. Metall-Entladungsröhre mit heißem hohl Kathode

Metall-Entladungsröhre mit heißem hohl Kathode

1 — фторопластовая Rohr; 2 — wassergekühlten Gehäuse; 3 — Halter hohlkathode; 4 — hohler Kathode; 5 — Gummi-Dichtung; 6 — fixiertes optisches Glas; 7 — Spannmutter

Verdammt.6

Helium gasförmig, geschält, Marke Und vor dem Eintritt in das metallische bit-Schnorchel mit heißem hohl Kathode zusätzlich von Verunreinigungen gereinigt molekularen Gasen gefangen mit Aktivkohle, mit flüssigem Stickstoff gekühlter.

Hohle Kathoden (Abb.7), geschnitzt aus Kohlen spektralen Betriebssystem.H. 7−3, mit einem Durchmesser von 6 mm. Hergestellt Kathoden reinigen von Verunreinigungen, indem Sie in die Installation (Abb.5 und 6) und die Schaffung einer Entladung bei einem Strom von 1,2 A für 3 min mit экспонированием Spektrums in der letzten Minute auf фотопластинку. Füllen Sie das System mit Helium auf Atmosphärendruck inkubiert und Kathoden innerhalb von 10 min. Für die Analyse ausgewählt Kathoden, die in den Spektren die Dichte почернения für die Analyse verwendeten analytischen Linien nicht überschreiten 0,20 Einheiten einer logarithmischen Skala микрофотометра für Aluminium, Eisen, Magnesium und 0,05 Einheiten einer logarithmischen Skala микрофотометра für Bismut, Indium, Gallium, Kobalt, Kupfer, Mangan, Nickel, zinn, Silber, Blei, Titan, Chrom, Zink.

Verdammt.7. Hohle Kathode der spektralen Kohlen Betriebssystem.H. 7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm

Hohle Kathode der spektralen Kohlen Betriebssystem.H. 7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm

Verdammt.7

Vakuummeter термопарный Typ W-3.

Dewar Typ SK-16 nach GOST 16024−79.

Микропипетка auf 0,005 cm.

Salzsäure nach GOST 14261−77.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, OS.H. 21−5.

Schalen PTFE-Kapazität von 10 cmvor der Analyse behandelt in Paaren Salpetersäure für 1 H.

Die Haupt-Referenz-Lösung von Silber, enthaltend 1 mg/cmSilber: gelöst beim schwachen erhitzen von 100 mg metallischem Silber in 10 cmSalpetersäure, verdünnt im Verhältnis 1:1. Die Lösung abgekühlt, gießt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen entionisiertem Wasser und vermischen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Vorbereitung für die Analyse

Die Haupt-Referenz-Lösung (ORS), enthält Aluminium, Bismut, Eisen, Magnesium, zinn, Titan, Chrom, Zink 0,4 mg/cm, Indium, Kobalt, Nickel 0,2 mg/cm, Gallium, Mangan, Kupfer, Blei von 0,04 mg/cmund Silber 0,004 mg/cm: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm50 cm platziertkonzentrierter Salzsäure, Gießen bis 4 cmKopf-Lösungen von Aluminium, Bismut, Eisen, Magnesium, zinn, Titan, Chrom, Zink, 2 cm — Kopf-Lösungen von Indium, Kobalt, Nickel, Blei, 0,4 cm — Kopf-Lösungen von Gallium, Mangan, Kupfer, Silber und bringe bis zur Marke mit Salzsäure.

Am Tag der Prüfung aus dem ODP Arbeiter bereiten eine Reihe von Lösungen, Vergleich von PC serieller Verdünnung mit LFS, und dann jeden weiteren PC Salzsäure, verdünnt im Verhältnis 1:1, in übereinstimmung mit der Tabelle.6.

Tabelle 6

Zur Probenvorbereitung Vergleich OS nehmen drei Graphit hohlen Kathode, vorher gereinigten, wie unter Punkt 3.1. Auf der Unterseite eines jeden von Ihnen mit Hilfe von Mikropipetten platziert 0,005 cm1 PC und getrocknet, trocken unter der IR-Lampe. In ähnlicher Weise erhält drei Graphit hohlen Kathoden mit trockenen Resten Lösungen vergleichen RS2-RS5. Erhalten eine Reihe von Proben des Vergleichs mit dem Inhalt der Massen-Anteil der einzelnen definierten Verunreinigungen, bezogen auf den анализируемую eine abgewogene дихлорсилана 0,2, wie nachstehend in der Tabelle.7.

Tabelle 7

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Konzentration von Verunreinigungen

Konzentration von Verunreinigungen der Proben und der kontrollierenden Erfahrung verbringen nach Anspruch 2.3.1 mit dem Zusatz: аликвотная Teil der Lösung aus dem absorber, entsprechend 0,2 G дихлорсилана, deren Höhe wird durch die Formel wird in der Fluorpolymer-Schalen trocknen. Die resultierenden Niederschläge lösen in 0,1 cmSalzsäure und verlegen auf den Boden Graphit hohlen Kathoden, vorher gereinigten, wie unter Punkt 3.1, und trockne eingedampft unter der Lampe ИКЗ-220−500.

3.3.2. Die Anregung der Spektren und fotografieren

Laden Sie die Kassette фотопластинкой JV-2 9х12, stellen Sie in den Rahmen des Spektrographen ICP-30 und die Klappe öffnen. Beim fotografieren der Spektren verwenden однолинзовую Beleuchtungssystem. Quarz Linse mit der Brennweite (75 mm) wurde in einem Abstand von 165 mm Spalt des Spektrographen und 125 mm vom offenen Ende der hohlkathode.

Im bit-Rohr an der Halterung hohlkathode platziert eine leere Kathode Kathode und drei Kontrollproben mit parallelen. Lenzen Installation bis zu einem Druck von 2,66 PA (2·10mm Hg.st.), füllen Sie mit Helium bis zu einem Druck von 2,66·10PA (20 mm Hg.st.), schließen Sie an die Stromquelle leer Kathode, stellen die Stromstärke 1 A und führen das Training des Systems innerhalb von 2 min.

Anschließen an eine Stromquelle an die erste Kathode der Kontrollprobe, stellen die Stromstärke 0,4 A und kalzinieren durchgeführt Kathode innerhalb von 2 min. Öffnet den Spalt des Spektrographen, stellen wird die Stromstärke mit 0,7 A und ist die erste Aufnahme innerhalb von 1 min für die Bestimmung von Kupfer und Silber. Verschieben Sie die Kassette in eine neue Position, erhöhen den Strom bis zu 1 A und verbringen die zweite Aufnahme innerhalb von 1 min für die Bestimmung von Aluminium, Bismut, Gallium, Eisen, Indium, Kobalt, Magnesium, Mangan, Nickel, zinn, Blei, Titan, Chrom, Zink. Ebenso führen die Aufnahme der zweiten und Dritten Kathoden der Kontrollprobe.

Füllen Sie das System mit Luft auf Atmosphärendruck und verbringen ein überladen der Entladungsröhre. Danach wiederholen Sie den Vorgang zur Aufnahme der Spektren aller untersuchten Proben und Proben zu bekommen.

Экспонированную фотопластинку zeigen, mit Wasser gewaschen, fixiert, mit fließendem Wasser gewaschen, für 15 min getrocknet.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Die Ergebnisse führen in übereinstimmung mit dem Anspruch 2.4, unter Verwendung der analytischen Linien Elemente-Verunreinigungen, die in der Tabelle.1, angesichts der Tatsache, dass eine massive Anteil einer Verunreinigung () in Prozent berechnen nach der Formel .

Kontrolle der Richtigkeit der Analysen erfolgt in übereinstimmung mit Anspruch 2.4.7.