GOST 23862.19-79

• gost-2386219-79.pdf (116.66 KiB)
  ГОСТ 23862.19-79

GOST 23862.19−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Methode zur Bestimmung von Titan (mit Änderung N 1)

GOST 23862.19−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Methode zur Bestimmung von Titan

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of titanium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1985 (IUS 7−85).


Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Titan (von 5·10% bis zu 1,5·10%) in Seltenerd-Metallen und deren окисях (außer Cerium Dioxid und seine).

Die Methode basiert auf der Extraktion mit Chloroform ternären Komplexes Titan-диантипирилметанхлорид zinn aus salzsauren Lösungen durch Messung der optischen Dichte des Extraktes auf фотоэлектроколориметре.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 900 °C.

Fliesen Elektro.

Schale Platin oder Quarz mit einer Kapazität von 100 cm.

Tiegel Quarz — (oder Platin) mit einer Kapazität von 40−50 cm.

Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 10, 20 und 50 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 200 und 1000 cm.

Pipetten mit einer Kapazität von 1, 5, 10 und 15 cm.

Kolben konisch Fassungsvermögen von 100 cm.

Gläser Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Trichter verjüngt.

Filter «Red Ribbon».

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76, D. H. und.

Диантипирилметан, D. H. A., Lösung mit einer Konzentration von 20 G/L2 mol/LSalzsäure.

Zinn двухлористое für NTD, H., eine Lösung mit einer Konzentration von 200 G/L2 mol/LSalzsäure.

Chloroform, D. H. und.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, 12; 6; 4 und 2 mol/LLösungen.

Säure Weinsäure nach GOST 5817−77, D. H. A., Lösung mit einer Konzentration von 150 G/DM.

Wasser деионизованная.

Titan Dioxid, D. H. und.

Standardlösung Titan (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmTitan: eine abgewogene Titandioxid Masse 0,3336 G wurde in einem Platin-oder Quarz-Tasse mit einem Fassungsvermögen von 100 cmwar, wurden 4 G пиросульфата Kalium, unterbringen Sie die Tasse in einem Muffelofen legieren und die Mischung wird bei 800−900 °C, bis eine klare Schmelze. Die gekühlte Schmelze gelöst in 60 cmLösung der Weinsäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 200 cmund bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser.

Eine Lösung von Titan (Arbeits -), die 1 µg/cmTitan, bereiten Verdünnung 1 cmTitan-Standardlösung (1 mg/cm) 1000 mal mit einer Lösung von 4 mol/LSalzsäure.

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 0,1−3,0 G (abhängig vom Gehalt an Titan) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 cm6 mol/LSalzsäure und durch erhitzen gelöst. Nach dem abkühlen wird die Lösung filtriert durch ein Filter «Red Ribbon», die gewaschenen Filter 10 cm6 mol/LSalzsäure, dann 25 cmWasser. Das erhaltene Filtrat 1 behalten. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Quarz-Tiegel mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, auf einer Heizplatte getrocknet und in einem Muffelofen verbrannt. Die Stauchung im Tiegel wurden 0,5 G пиросульфата Kalium und legieren bei 600−700 °C, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze abgekühlt und gelöst im Filtrat 1. Tiegel gewaschen 5−7 cmWasser, indem Sie die resultierende Lösung. Zu einer Lösung von 15 cm Gießen Sie dieLösung диантипирилметана und weiter kommen wie beim Bau градуировочного Grafik.

Gleichzeitig mit der Analyse der Probe durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Der resultierende Wert der optischen Dichte subtrahiert vom Wert der optischen Dichte der Testlösung. Die optische Dichte der Lösung sollte nicht mehr als 0,10; andernfalls ändern Reagenzien.

Die Masse von Titan in der Probe zu finden nach градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In acht Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverabreicht 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 cmArbeitslösung (enthaltend 1 µg/cmTitan), Gießen 15 cmLösung диантипирилметана und bringe das Volumen auf 50 cm2 mol/LSalzsäure. 20−30 min Lösungen übersetzen im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, Gießen 30 cmLösung двухлористого zinn, 15 cmChloroform extrahiert und Titan durch schütteln des Trichters innerhalb von 1 min. Nach Delamination Flüssigkeiten organische Schicht filtriert durch ein trockenes Filter «Red Ribbon» in der Zelle mit der Dicke der Licht absorbierenden Schichten von 30 mm und Messen die optische Dichte der Lösungen auf фотоэлектроколориметре bei 400 Nm. Als Lösung Vergleichs Wasser verwendet.

In einem der Gläser verabreicht alle Reagenzien, außer der Lösung von Titan (null-Lösung). Die optische Dichte null-Lösung 0,05 nicht überschreiten; andernfalls ändern Reagenzien. Der Wert der optischen Dichte der null-Lösung subtrahiert von den Werten der optischen Dichte von Standardlösungen.

Die Bestimmung wiederholt nicht weniger als fünf mal.

Nach dem gefundenen Mittelwert der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Titan bauen градуировочный Zeitplan, indem Sie auf der Y-Achse den Wert der optischen Dichte der Lösung, und auf der x — Achse die Masse des Titans in Mikrogramm.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Titans () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Titans, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4.2. Die Divergenz der Ergebnisse der beiden parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen, dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenzen, die in der Tabelle aufgeführt sind.

4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).