GOST 9816.3-84

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  ГОСТ 9816.3-84

GOST 9816.3−84 Tellur technisches. Methoden zur Bestimmung des Schwefels (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 9816.3−84

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

TELLUR TECHNISCHES

Methoden zur Bestimmung des Schwefels

Technical tellurium. Methods for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.85
bis 01.07.90

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 27. Juni 1984 N 2149 Gültigkeit installiert mit 01.07.85 bis 01.07.90*
________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 4, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.


IM GEGENZUG GOST 9816.3−74


VORGENOMMEN: Änderung der N 1, genehmigt und eingetragen in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 14.05.1986 N 1229 c 01.11.1986; N 2 Änderung, genehmigt und eingetragen in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Änderung der N-3, genehmigt und eingetragen in Aktion Auftrag von ROSSTANDART 26.11.2014 N 1772-st c 01.09.2015

Änderungen von N 1, 2, 3 vorgenommen, die der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 8, 1986, IUS N 3, 1990, IUS N 3, 2015 Jahr

Diese Norm legt фототурбидиметрический Methode zur Bestimmung des Schwefels (bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt von 0,001 bis 0,1%) und gravimetrische Methode zur Bestimmung des Schwefels (bei der Massen-Anteil an Schwefel von 0,1 bis 0,6%) in den technischen теллуре.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 9816.0−84.

1A. NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende zwischenstaatliche Standards:

GOST 83−79 Reagenzien. Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 1277−75 Reagenzien. Silbernitrat. Technische Daten

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3777−76 Reagenzien. Barium азотнокислый. Technische Daten

GOST 4108−77Reagenzien. Barium Chlorid 2-Wasser. Technische Daten
________________
Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 4108−72, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


GOST 4145−74 Reagenzien. Kalium Magnesiumsulfat. Technische Daten

GOST 4233−77 Reagenzien. Das chlorhaltige Natrium. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6259−75 Reagenzien. Glycerin. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 9816.0−84 Tellur technisches. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 12026−76 Filterpapier Labor. Technische Daten

GOST 20288−74 Reagenzien. Kohlenstoff четыреххлористый. Technische Daten

GOST 24104−2001* Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008 «Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Prüfungen».

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST-Norm 5725−6-2003** Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis
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** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−6-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis».


Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

1B. EIGENSCHAFTEN INDIKATOREN FÜR DIE MESSGENAUIGKEIT

Indikator für die Messgenauigkeit der Massenanteil des Schwefels entspricht, wie in Tabelle 1 (bei 0,95).

Werte Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen zu einem Konfidenzniveau 0,95 sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Werte der Genauigkeit der Messungen, die Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen bei einem Konfidenzniveau 0,95

In Prozent

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

Die Methode basiert auf der Bildung einer Aufschlämmung Barium-Sulfat bei der Wechselwirkung von Ionen mit Barium-Sulfat-Ionen und die Messung der Intensität der Trübung der Lösung. In der Suspension als STABILISATOR Glycerin verwendet.

2.1. Die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrofotometer oder фотоэлектроколориметр mit allem Zubehör, die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 364 Nm;

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis 400 °C;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Messkolben 2−25−2, 2−100−2 nach GOST 1770;

— Zwiebel-Kn-1−100−24/29 TCS, Kn-1−200−24/29 TCS nach GOST 25336;

— Gläser In-1−100 TCS,-1−200 TCS In-1−1000 TCS nach GOST 25336;

— Tiegel Filter Typ TF-32-NOCH 16 TCS nach GOST 25336;

— Trichter Büchner 1 nach GOST 9147;

— Stunden-Glas.

Bei der Messung gelten folgende Materialien, Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 1:1;

— Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM;

— Barium chlorhaltige nach GOST 4108, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM;

— Glycerin nach GOST 6259, eine Lösung von 100 G/DM;

— Kalium Sulfat nach GOST 4145, перекристаллизованный;

— Papier Filterpapier nach GOST 12026;

— Filter обеззоленные nach [1] oder ähnliches».

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

2.1. Vorbereitung auf die Durchführung der Messungen

2.1.1. Für die Zubereitung von перекристаллизованного Kaliumsulfat: eine abgewogene Kaliumsulfat Masse 100 G wird in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmGießen 1000 cmWasser und unter erwärmen gelöst. Der unlösliche Rückstand Filtrieren der heißen Lösung auf den Filter-Tiegel (oder Büchner-Trichter), der Rest verworfen. Das Filtrat eingedampft, um die Entstehung von Kristallen und kühlen. Die gebildeten Kristalle filtriert und auf dem Filter-Tiegel (oder Büchner-Trichter), übertragen in eine Porzellanschale gegeben und getrocknet bei einer Temperatur von 70 °C bis 100 °C für 1−1,5 H. die Schale mit Kristallen abgekühlt und wiederholen sowie umkristallisieren. Die erhaltenen Kristalle des Salzes nach dem zweiten umkristallisation bei Raumtemperatur getrocknet.

2.1.2. Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik bietet Lösungen von Schwefel.

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von Schwefeldioxid 0,1 mg/cmwurde eine Probe von einer Masse von Kaliumsulfat 0,0544 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 50 bis 60 cmWasser wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Schwefel 0,01 mg/cm10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Lösung B ist stabil innerhalb von zwei Tagen.

2.1.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 25 cmunterbringen 0; 0,5; 2,0; 4,0, 6,0 und 8,0 cmLösung B, 1 cmLösung A, das entspricht 0,0; 0,005; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 und 0,1 mg Schwefel, Gießen von 3,5 bis 4 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, 10 cmWasser, 10 cmLösung von Glycerin und vermischen. Dann Gießen von 3 bis 3,5 cmvon Barium, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 30−40 min die Lösung wieder gemischt und Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 364 Nm in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung Wasser verwenden. Градуировочный Zeitplan bauen unter Berücksichtigung der kontrollierenden Erfahrung (Referenz-Lösung mit null-Konzentration von Schwefel).

2.1 a (zusätzlich Eingeführt, Bearb. N 3).

2.2. Die Durchführung der Analyse

2.2.1. Die Anhängung Tellur Masse 0,1−0,5 G wird in einem Glas (Kolben) mit einer Kapazität von 100−200 cm, Gießen Sie 1−2 cmLösung von Natriumcarbonat und 10−15 cmSalpetersäure. Ein Glas (Kolben) Stunden ein Glas und lassen ohne erwärmen bis zur Beendigung der heftigen Reaktion. Dann wird die Lösung gekocht bis zur Entfernung von Stickoxiden, stumpfes Glas, Waschwasser über ein Glas (Glaskolben) die Lösung wird eingeengt und trocknen bei mäßiger Erwärmung ohne Verspritzen der Proben.

Zum Trockenrückstand Gießen 4−4,5 cmSalzsäure, 5−7 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Dann erhitzt eine Lösung von Platten an einem warmen Ort für 1−1,5 H.

Nach dem abkühlen wird die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, fügen Sie 1 cmder Salzsäure-Lösung (1:1), 10 cmLösung von Glycerin und vermischen. Dann Gießen Sie die 3−3,5 cmLösung von Barium, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Nach 30−40 min wieder die Lösung gerührt und Messung der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре, indem Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 364 Nm und fließzelle mit einer Schichtdicke von 50 mm. Lösung Vergleich dient Wasser.

Die Masse des Schwefels wird durch градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

2.2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1); (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).

2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.3.1. Massive Anteil des Schwefels (X) in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Schwefels, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — das Volumen der Lösung in der dimensionalen Kolba, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

m — Masse der Probe Tellur, G;

 — die Masse Schwefel in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, mg;

1000 ist der Umrechnungsfaktor von Milligramm in Gramm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2.3.2. Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 1.

Wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3. GRAVIMETRISCHE METHODE

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Schwefel in Form von Sulfat-Ionen mit einer Lösung von Barium und Wägung des erhaltenen Niederschlags. Pre-Schwefel trennen Sie von störenden Elementen durch Extraktion der Mischung mit tributylphosphat četyrehhloristym Carbon.

3.1. Die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis zu 350 °C;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Trockenschrank, wodurch die Temperatur der Erwärmung von 100 °C bis 105 °C;

— einem Muffel-Ofen mit einer Temperatur erhitzen bis 1000 °C;

— Wasser-Bad;

— Messkolben 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Zwiebel-Kn-2−100−29/32 Kn-2−250−29/32 nach GOST 25336;

— Gläser In-1−250 TCS nach GOST 25336;

— Trichter für die Filtration im Labor nach GOST 25336;

— Trichter делительные VD-1−50 XC nach GOST 25336;

— Porzellan-Tiegel nach GOST 9147;

— Exsikkator 2−100 nach GOST 25336;

— Stunden-Glas.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118;

— das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, molarer Lösung der Konzentration 0,1 mol/L;

— Barium азотнокислый nach GOST 3777, gesättigte Lösung;

— Silbernitrat nach GOST 1277, die Lösung Massenkonzentration von 0,1 G/L;

— Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288;

— Ammoniak nach GOST 3760;

— Tributyl [2];

— die Mischung mit tributylphosphat četyrehhloristym Kohlenstoff im Verhältnis 3:7;

— Methyl orange Indikator nach [3], eine Lösung von 0,01 G/DM;

— Filter обеззоленные nach [1] oder ähnliche;

— Papier Filterpapier nach GOST 12026, Mark f, FS.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3.1. Vorbereitung auf die Durchführung der Messungen

3.1.1. Bei der Zubereitung der Lösung von Natriumchlorid molare Konzentration 0,1 mol/Lvorher getrocknet bei einer Temperatur von 120 °C bis zur gewichtskonstanz wurde eine Probe des Salzes Masse 5,8440 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, aufgelöst in 100 bis 150 cmWasser, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung speichert in einem Kolben mit eingeschliffenem Stopfen.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

3.2. Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 1.

Wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.3.1. Massive Anteil des Schwefels (X) in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Niederschlags von Bariumsulfat, G;

0,1373 — Faktor Umrechnung der Masse Barium-Sulfat-Schwefel auf;

m — Masse der Probe Tellur, G.

3.3.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.

3.3.2. Der absolute Wert der zulässigen Abweichungen zwischen den beiden Messungen, die in verschiedenen Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle 1 bei einem Konfidenzniveau 0,95. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

3.3.3. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau von P=0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

Bibliographie

Bibliographie (zusätzlich Eingeführt, Bearb. N 3).