GOST 20996.8-82

• gost-209968-82.pdf (142.30 KiB)
  ГОСТ 20996.8-82

GOST 20996.8−82 technisches Selen. Methode zur Bestimmung des Kupfers (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 20996.8−82*

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNISCHES

Methode zur Bestimmung von Kupfer

Selenium. Method of determination copper

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1983−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 22. Juni 1982 N 2481 Datum der Einleitung installiert 01.07.83

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

Im GEGENZUG GOST 10431−63 im Teil Kap. IV

* AUSGABE (Mai 2000) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1987 (IUS 3−88)


Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und eingetragen in Aktion Auftrag von ROSSTANDART 17.02.2015 N 45-st c 01.11.2016

Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 5, Jahr 2016


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Kupfer (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,001−0,06%).

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung des gefärbten komplexen verbindungen von Kupfer-Ionen mit диэтилдитиокарбаматом Blei und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 420 bis 440 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1A. NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind die Links zu den folgenden zwischenstaatliche Standards:

GOST 859−2014 Kupfer. Marke

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4147−74 Reagenzien. Eisen (III) Chlorid 6-Wasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 20015−88 Chloroform. Technische Daten

GOST 20996.0−2014 technisches Selen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 24104−2001* Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008 «Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Prüfungen».


GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST-Norm 5725−6-2003** Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis
________________
** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−6-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis».


Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in Richtung «Nationale Standards», zusammengestellt nach dem Stand vom 1. Januar des Laufenden Jahres, und nach entsprechenden Medien zu Schildern, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

1B. EIGENSCHAFTEN INDIKATOREN FÜR DIE MESSGENAUIGKEIT

Die Genauigkeit der Messungen der Massenanteil des Kupfers entspricht, wie in Tabelle 1 (bei P=0,95).

Werte Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit von Messwerten für ein Konfidenzniveau von P=0,95 sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Werte der Kennzahl der Genauigkeit der Messungen, die Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen der Massenanteil des Kupfers, bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

Abschnitte 1A-1B (neu Eingeführt, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 20996.0−82.

2. DIE MITTEL DER MESSUNGEN, HILFSMITTEL, MATERIALIEN, LÖSUNGEN

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrofotometer oder фотоэлектроколориметр mit allem Zubehör, ermöglicht die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 420 bis 440 Nm;

— spezielle Waage Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Messkolben 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Gläser In-1−250 TCS nach GOST 25336;

— Glas-stündig;

— Platte Wärmeplatte auf [1], die Temperatur der Erwärmung auf 400 °C oder ähnliches;

— Trichter делительные VD-1−250 XC nach GOST 25336;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— Säure Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnten 1:1;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 3:1 und 1:1;

— Ammoniakwasser nach GOST 3760;

— Eisen хлорное nach GOST 4147, Bulk-Lösung einer Konzentration von 100 G/Lin Salzsäure, verdünnter 3:1;

— Chloroform nach GOST 20015;

— Kupfer nach GOST 859;

— диэтилдитиокарбамат Blei (II) nach [2], die Lösung Massenkonzentration 0,5 G/Lin Chloroform;

— Papier genereller Indikator [3].

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3A. VORBEREITUNG AUF DIE DURCHFÜHRUNG DER MESSUNGEN

3A.1. Bei der Zubereitung der Lösung диэтилдитиокарбамат Blei (II), die Massenkonzentration 0,5 G/Lin Chloroform: 0,5 G Salz wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, ergänzen от200 bis 300 cmChloroform gegeben und gerührt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Chloroform verdünnt bis zu einer Markierung und wieder vermischen. Die Lösung wurde in einem dunklen Ort in einer Flasche aus dunklem Glas.

3A.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik bietet Lösungen von Kupfer mit einer bekannten Konzentration

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von Kupfer 0,1 mg/cmwurde eine Probe Kupfer Masse 0,1000 G aufgelöst in 5−8 cmSalpetersäure, verdampft die Lösung bis zu einem kleinen Volumen, Gießen von 20 bis 25 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, man dampft die Lösung bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Kühlen, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmWasser und tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Kupfer 0,01 mg/cmaliquot von 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung frisch zubereitet verwenden.

3A.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben scheidetrichter, 250 cmjede, platziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmLösung B, das entspricht 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 und 0,05 mg Kupfer. Fügen Sie 0,5 cmvon Eisenchlorid, 50 bis 60 cmWasser und dann wird die Analyse 3.1. Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung, enthaltend Kupfer.

Abschnitt 3A (zusätzlich Eingeführt, Bearb. N 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung von Selen mit einem Gewicht von 0,2 bis 1 G (abhängig vom Massenanteil Kupfer) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cm, fügen Sie 15−20 cmSalpetersäure, Stunden ein Glas (Glasplatte) und halten ohne erwärmen bis zur Beendigung der heftigen Reaktion der Entwicklung von Stickstoffoxiden. Dann Hitze und Trockenheit eingedampft. Überleben Feststoffe an der Platte 8−10 min. den Vorgang zweimal wiederholen, dabei jedes mal von 5−7 cmSalpetersäure und выпаривая Rückstand.

Zum Trockenrückstand hinzugegeben 5−7 cmSalzsäure, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, fügen Sie 30−40 cmWasser, gekocht, abgekühlt und tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung und vermischen.

Nehmen аликвотную Teil der Lösung 20−50 cmund tragen Sie im scheidetrichter mit einer Kapazität von 150−200 cm, neutralisiert Ammoniak bis zum auftreten einer leichten Trübung hydroxide von Eisen, das in gelöster 3−4 Tropfen Salzsäure (1:1), stellen Sie den pH-Wert von 3−4 mit Hilfe von Universal-Indikatorpapier. Wenn in der analysierten Lösung zu wenig Eisen, zu аликвотной Teile wurden 0,5 cmLösung von Eisenchlorid und führen Sie den oben beschriebenen Vorgang.

Zu нейтрализованному in der Teilung der Trichter einer Lösung von 10 cm Gießen Sie dieLösung диэтилдитиокарбамата Blei und kräftig geschüttelt, 2 min. Nach der Schichtung der Flüssigkeiten Schicht Chloroform wurden in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund der wässrigen Lösung in der Teilung der Trichter 10 cm Gießen Sie dieдиэтилдитиокарбамата Blei und die Extraktion wiederholt.

Wenn die Chloroform-Schicht hat eine gelbe Farbe, die Extraktion wird wiederholt mit 5 cmReagenz. Alle Auszüge aus sammeln-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, aufgefüllt mit Chloroform bis zur Marke und vermischen.

Den Wert der optischen Dichte gemessen an der фотоэлектроколориметре, indem Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 420 Nm fließzelle und der Dicke des absorbierenden Schicht von 20 mm.

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Kupfers finden auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil von Kupfer in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, mg;

 — dimensionale Volumen des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Selen, G.

4.2. Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95) Grenze der Wiederholbarkeit r, der in der Tabelle 1.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.3. Der absolute Wert der zulässigen Abweichungen zwischen den beiden Messungen, die in verschiedenen Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 1 (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95). Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6 (Ziffer 5.5.3).

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

Bibliographie

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).