GOST 8775.2-87
GOST 8775.2−87 Li. Methode zur Bestimmung von Natrium, Kalium und Calcium
GOST 8775.2−87
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
LITHIUM
Methode zur Bestimmung von Natrium, Kalium und Calcium
Lithium.
Method for determination of sodium, potassium and calcium
ОКСТУ 1709
Die Laufzeit mit 01.07.88
bis 01.07.93*
__________________________
* Beschränkung der Laufzeit
gefilmt über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
INFORMATION
1. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
2. Die Dauer der ersten Prüfung 1991
Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre
3. Im GEGENZUG GOST 8775−75 (Kap.3)
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Die Nummer der Partition, Punkt |
GOST 3118−77 |
2 |
GOST 4233−77 |
2 |
GOST 4234−77 |
2 |
GOST 4530−76 |
2 |
GOST 4919.1−77 |
2 |
GOST 5429−74 |
2 |
GOST 5457−75 |
2 |
GOST 6709−72 |
2 |
GOST 8774−75 |
3.3 |
GOST 8775.0−87 |
1.1; 5.2; 5.3.3; 5.4 |
GOST 14261−77 |
2 |
GOST 19908−80 |
2 |
GOST 20298−74 |
2 |
GOST 24104−80 |
2 |
Diese Norm legt die leidenschaftlich-photometrische Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen von Natrium, Kalium und Kalzium (bei der Masse der Anteil von Natrium 0,003 bis 0,2%, Kalium 0,001 bis 0,02%, Kalzium von 0,005 bis 0,05%) in Litija.
Die Methode basiert auf der Anregung in der Luft-und ацетиленовом Flamme Emittenten-Spektrum von Natrium, Kalium und Kalzium und Photovoltaik-Registrierung der Intensitäten von analytischen Linien von Natrium, Kalium und Kalzium.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 8775.0−87.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN
Spektralphotometer grimmiger Typ Mit-115 oder eines anderen Typs mit den gleichen oder besseren метрологическими Eigenschaften.
Waage Labor nach GOST 24104−80*, 2. Klasse mit der größten Präzision Grenze Wiegen 200 G.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Gläser Quarz nach GOST 19908−80*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 19908−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Acetylen nach GOST 5457−75.
Salzsäure nach GOST 14261−77, OS.h., oder nach GOST 3118−77, перегнанная im Quarz-Apparat.
Methyl-rote LED-Anzeige 0,1%-ige Alkohollösung, zubereitet nach GOST 4919.1−77.
Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.
Kaliumchlorid nach GOST 4234−77.
Calciumcarbonat nach GOST 4530−76.
Strontium азотнокислый nach GOST 5429−74.
Kohlensaures Lithium, OS.h.
Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20298−74.
Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72, zweimal перегнанная.
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Zubereitung von Lösungen zur Kalibrierung und Kontrolle
3.1.1. Zubereitung 10% igen Lösung von Strontium
242,0 G von Strontium gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,1 G, in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, das lösungsvolumen wurde mit Wasser bis 1 DM
und vermischen.
3.1.2. Vorbereitung der Lösung Grundlagen der 1% igen Lösung von Lithium
106,5 G kohlensaure Lithium gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,1 G, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, Gießen 200−300 cm
Wasser, fügen Sie zwei oder drei Tropfen des Indikators und Gießen Sie die Salzsäure bis zu saurer Reaktion. Gekühlt auf Raumtemperatur die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 2 DM
, brachte die Lösung bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.
3.1.3. In Lösungen Grundlagen und Strontium bestimmen die Konzentration von Natrium, Kalium und Kalzium.
Dazu фотометрируют gleichzeitig Lösungen für die Graduierung und die Grundlage; nach den Ergebnissen der фотометрирования bauen градуировочные Grafiken.
Die Konzentration von Natrium, Kalium und Calcium in der Basis sondern Linear interpoliert.
Die Konzentration der einzelnen bestimmt durch die Verunreinigungen in der Lösung Grundlagen nicht überschreiten 0,0002 G/DM, in der Lösung von Strontium — 0,001 G/DM
.
3.1.4. Zubereitung der Stammlösung zur Kalibrierung
0,0165 G Natriumchlorid, 0,7627 G Kaliumchlorid, 0,9987 G Calciumcarbonat und 106,5 G kohlensaure Lithium wird in einem Quarz-Becherglas, mit Wasser angefeuchtet und vorsichtig, tropfenweise, Gießen Sie die Salzsäure bis zur vollständigen Auflösung der Salze. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 2 DM, kühlen, das lösungsvolumen bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Stammlösung enthält 10 G Lithium und 0,2 G Natrium, Kalium und Calcium in 1 DM
.
3.1.5. Zubereitung von Lösungen zur Kalibrierung von
In Messkolben mit einer Kapazität von 1 DMunterbringen 1,5; 2,5; 5,0; 12,5; 25,0; 50,0; 100,0 cm
ausgangslösung und nach 8 cm
Lösung von Strontium, das lösungsvolumen in Fläschchen mit einer Lösung von Lithium (10 G/L
) bis zur Markierung und vermischen.
Lösungen zur Kalibrierung enthalten Natrium, Kalium und Calcium (ohne Berücksichtigung des Inhalts dieser Elemente in der Basis) auf 0,0003; 0,0005; 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0200 G/DM. Der Gehalt an Natrium, Kalium und Calcium in Lösungen zur Kalibrierung korrigiert für die Inhalte dieser Elemente in den Mittelpunkt.
3.2. Vorbereitung Spektralfotometer
Vorbereitung Messinstruments zur Arbeit erfolgt nach den beigefügten Anweisungen zum Gerät.
3.3. Probenvorbereitung
Stücke von metallischem Lithium, gespeichert ist, in übereinstimmung mit GOST 8774−75, entfernen mit einer Pinzette aus der Dose, Entfetten četyrehhloristym Carbon, Messer reinigen von OXID und auf der Platte aus organischem Glas schneiden von jeder Scheibe die notwendige Menge an Metall, um die Masse Betrug etwa 1 G.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Eine abgewogene Probe von Lithium Gewicht 1,00 G aufgelöst in Wasser, gegossen in Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, wobei jedes Stück Lithium wird in einem Glas nach der Auflösung der vorherigen, fügen Sie 1−2 Tropfen des Indikators und tropfenweise Gießen Sie die Salzsäure bis zu saurer Reaktion. Die Probe wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, 0,8 cm fügen
Lösung von Strontium, das lösungsvolumen bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Wenn der Gehalt in den Proben von Natrium, Kalium und Calcium mehr als 0,5% ige Lösungen der Proben verdünnte Lösung von Abzüge in 10 mal. Wenn der Gehalt von Aluminium in den Proben weniger als 0,01%, Lösung von Strontium in Proben und Lösungen zur Kalibrierung kann man nicht hinzufügen.
4.2. Auf einem vorbereiteten Spektrophotometer zur Arbeit фотометрируют analysiert die Probe und die entsprechende Konzentration auf градуировочные Lösungen.
Фотометрирование Lösungen erfolgt nach den analytischen Linien mit Wellenlängen, die in der Tabelle dargestellt.1.
Tabelle 1
Definierten Element |
Wellenlänge der analytischen Linie, Nm |
Natrium |
589,0−589,6 |
Kalium |
766,5−769,9 |
Calcium |
422,7 |
Die Lösungen der Proben und der Verdünnungen für die Kalibrierung фотометрируют dreimal und für das Ergebnis nehmen das arithmetische Mittel der drei Messungen.
4.3. Nach den Ergebnissen der фотометрирования градуировочных Lösungen bauen градуировочные Grafiken, indem auf der horizontalen Achse die Konzentration des Elementes in G/L, auf der ordinate die Durchschnittliche арфиметическое Bedeutung der drei Dimensionen des analytischen Signals градуировочного Lösung. Nach градуировочным Chart bestimmen die Konzentration von Natrium, Kalium und Calcium in der Probe (
), G/DM
.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Massive Anteil von Natrium, Kalium und Kalzium () in Prozent berechnen nach der Formel
.
5.2. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen (einzelne Definitionen) bei der Erfüllung der Bedingungen für die PP.2.5, 2.6 und 2.10 GOST 8775.0−87.
5.3. Genauigkeiten
5.3.1. Indikatoren der Konvergenz und Definitionen der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse — und
sind in der Tabelle gezeigt.2.
Tabelle 2
Definierten Element |
Massenanteil des Elements |
||
nicht mehr | |||
Natrium |
Von 0,003 bis 0,01 inkl. |
0,05 |
0,07 |
St. 0,01 «0,05 « |
0,02 |
0,05 | |
«0,05» 0,2 « |
0,01 |
0,03 | |
Kalium |
0,001 bis 0,005 inkl. |
0,05 |
0,10 |
St. 0,005 «0,02 « |
0,05 |
0,06 | |
Calcium |
Von 0,005 bis 0,02 inkl. |
0,10 |
0,13 |
St. 0,02 «0,05 « |
0,04 |
0,07 |
5.3.2. Неисключенная systematische messabweichung () незначима verglichen mit einer zufälligen Abweichung.
5.3.3. Bedeutung der Gesamtabweichung des analyseergebnisses () wird durch GOST 8775.0−87.
5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse
Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 8775.0−87, wobei als Zusatzstoffe die vorpipettierten Teil градуировочных Lösungen von Natrium, Kalium und Kalzium, hergestellt nach Anspruch