GOST 12555.1-83
GOST 12555.1−83-Legierungen Silber-Platin. Methode zur Bestimmung des Silbers (mit Änderung N 1)
GOST 12555.1−83
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
LEGIERUNGEN VON SILBER-PLATIN
Methode zur Bestimmung des Silbers
Silver-platinum alloys. Method for the determination of silver
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1984−07−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
A. A. Куранов, G. S. Хаяк, N. Mit. Stepanova, N. D. Sergienko, I. G. Сажина, T. Belyaev
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. Im GEGENZUG GOST 12555−67 im Teil Kap.2
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Artikelnummer |
GOST 1770−74 |
Kap.2 |
GOST 4217−77 |
Kap.2 |
GOST 4233−77 |
Kap.2 |
GOST 4461−77 |
Kap.2 |
GOST 6836−80 |
Kap.2 |
GOST 22864−83 |
1.1 |
GOST 24104−88 |
Kap.2 |
GOST 25336−82 |
Kap.2 |
GOST 29251−91 |
Kap.2 |
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)
6. REISSUE (Februar 1999) mit der Änderung von N 1, genehmigt im September 1988 (IUS 1−89)
Diese Norm legt потенциометрический Methode zur Bestimmung von Silber (bei Massen-Anteil von 30,0 bis 97,0%) in Silber-Platin-Legierungen.
Die Methode basiert auf потенциометрическом Titration Ionen des Silbers mit einer Lösung von Natriumchlorid bis zu einem vorgegebenen Wert der Potentialdifferenz mit der Anwendung des Blocks der automatischen Titration. Anzeigegerät Elektrode dient ein Silberdraht. Als Referenzelektrode verwendet хлорсеребряный Elektrode, gefüllt gesättigte Lösung von Kalium.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22864.
1.2. Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und dass die zulässigen Abweichungen.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Waage Labor-Allzweck beispielhafte GOST 24104*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
pH-Meter милливольтметр Labor-Typ pH-121.
Die automatische Titration Labor-BAHT-15.
Die Elektrode Anzeige — Draht aus Silber 999,9 Mi nach GOST 6836*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6836−2002. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Die Referenzelektrode Aulus-1M3.
Messkolben nach GOST 1770, mit einer Kapazität von 1000 cm.
Bechergläser Labor-Glas nach GOST 25336, mit einem Fassungsvermögen von 150 cm.
Bürette mit automatischer Einstellung auf null GOST 29251, mit einer Kapazität von 50 cm.
Silber Marke 999,9 nach GOST 6836.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.
Kalium азотнокислый nach GOST 4217, gesättigte Lösung.
Das chlorhaltige Natrium GOST 4233, Lösung der Konzentration 0,1 mol/L; wird aus фиксанала 0,1 G·EKV/DM
oder 5,85 G Natriumchlorid gelöst in Wasser, und bringe das Volumen auf 1000 cm
.
Bestimmung der Massenanteil Konzentration der Lösung Konzentration 0,1 mol/LNatriumchlorid Silber:
eine abgewogene Silber Gewicht 0,40−0,45 G (nehmen drei parallele Probe), gewichtet mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0001 G, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 150 cmund wurde unter erwärmen in 10 cm
Salpetersäure (1:1). Die Lösung erwärmen bis zur Entfernung von Stickstoffoxiden und verdünnt mit destilliertem Wasser etwa bis 50 cm
. Nach dem abkühlen wird eine Lösung von Silber titriert mit einer Lösung einer Konzentration von 0,1 mol/L
Natriumchlorid, wie in Kap.4.
Die massive Konzentration der Lösung mit Natriumchlorid-Silber (), ausgedrückt in G/cm
, berechnet nach der Formel
,
wo — Masse der Probe-Silber, G;
— Volumen Natriumchlorid, verbrauchte auf Titration, cm
.
Eine massive Konzentration von Kochsalzlösung vor der Analyse bestimmen. Haltbarkeit Kochsalzlösung 2−3 Monate.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 150 cmund wurde unter erwärmen in 10 cm
Salpetersäure (1:1) für 30 min. Nach Beendigung der Auflösung die Lösung erwärmen bis zur Entfernung von Stickstoffoxiden und verdünnt mit destilliertem Wasser etwa bis 50 cm
.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Umfassen Netzwerk-Power-Geräte pH-121 und BAHT-15. Nach dem erwärmen für 30 min eingestellt Schalter Geräte in Position:
pH-121 |
|||
«Spannweite" |
von minus 1 bis Plus 14 | ||
«Das Geschlecht der Arbeit» | +mV |
BAHT-15 |
|||
«Zielpunkt" |
3,0−3,4 | ||
«Auszug" |
10 | ||
«Zone" |
1 | ||
«Oben-unten» | unten |
Nicht herausfiltern Pellet Platin, in die zu analysierende Lösung eingetaucht rühren Stab-Elektroden Anwendung Dosierung und eine Röhre, die sollte Anzeigemodul befindet sich nah an der Elektrode zu vermeiden перетитровывания Lösung.
Lösung verdünnen mit destilliertem Wasser auf ein Volumen, bei dem die Arbeitsteile der Elektroden würden in die Lösung eingetaucht werden.
Gehören Rührer und beginnen Titration einer Lösung von Natriumchlorid durch drücken auf den Block der automatischen Titration der Tasten «Start» und «Ein». Der Beginn des Prozesses Titration begleitet durch aufleuchten der Warnlampe «Prozess». Die Titration führen bis zu einem bestimmten Punkt 3,0−3,4, wird durch die Kurve потенциометрического Titration der Lösung des Silbers mit einer Lösung von einer Konzentration von 0,1 mol/LNatriumchlorid. Nach Abschluss der Titration leuchtet die Kontrolllampe «Ende» und beendet die Strömung durch die Anwendung Dosierung die Röhre Kochsalzlösung. Danach drücken Sie die Tasten «Start» und «Ein»; ausschalten der magnetische Rührer herausgenommen Elektroden aus einem Glas und rühren Stab und mit destilliertem Wasser gewaschen. Fixieren Sie das Volumen der Lösung für die Titration verbrauchten (mit einer Genauigkeit von 0,1 cm
).
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Massive Anteil des Silbers () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des zu analysierenden Probe der Legierung, G;
— Volumen Natriumchlorid, verbrauchte auf Titration, cm
;
— Titer von Kochsalzlösung Silber, G/cm
.
5.2. Die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen
von 0,25%.
Der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse der gleichen Proben, die in verschiedenen Labors, darf nicht mehr als der absolute Wert des zulässigen Abweichungen 0,35%.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
5.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse Definitionen der Massenanteil des Silbers wird die Wiedergabe seiner Massenanteil in einer künstlichen Mischung der chemischen Zusammensetzung, der genaueren Zusammensetzung des zu analysierenden Legierung, die durch den gesamten Verlauf der Analyse.
Die Ergebnisse der Analyse von Proben gelten als richtig, wenn die absolute Differenz der größten und kleinsten Werte Massenanteil Silber in einer künstlichen Mischung nicht größer als 0,20%.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).