GOST 13637.6-93

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  ГОСТ 13637.6-93

GOST 13637.6−93 Gallium. Methode zur Bestimmung von Selen

GOST 13637.6−93

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

GALLIUM

Methode zur Bestimmung von Selen

Gallium.
Method for the determination of selenium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1995−01−01

Vorwort

1. ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee 104 «Festkörper-und редкометаллическая Produkte. Besonders Reine Metalle», dem Staatlichen Institut für seltene Metalle (гиредмет)

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 4−93 vom 19. Oktober 1993)

Für die Annahme gestimmt:

3. Durch die Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung von 02.06.94 N 160 Interstate Standard GOST 13637.6−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation mit 01.01.95

4. IM GEGENZUG GOST 13637.6−77

INFORMATION

REFERENZIELLE NORMATIVE TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die Methode инверсионной variabel-überstrom-вольтамперометрии zur Bestimmung von Selen in Gallien (bei Massen-Anteil von Selena 5·10bis 1·10%).

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Selen in элементном Form der Kollektor — Céret und der Bestimmung der Methode инверсионной variabel-überstrom-вольтамперометрии gestapelt in einer Lösung von Schwefelsäure in Gegenwart von Ionen von Dichromat-und Kupfer (II).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 13637.0−93.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Waage Labor der 1. Klasse nach GOST 24104*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Полярограф PPT-1 oder PU-1 mit einem feststehenden Quecksilber Elektrode und der Elektrolysezelle полярографа mit getrenntem Anoden-Abteilung. Aufsteigende Abteilung Gießen einer Mischung aus Schwefelsäure, Phosphorsäure und destilliertem Wasser in einem Volumenverhältnis von 1:1:2 (меркуросульфатный Referenzelektrode).

Fliesen elektrische Leistung von 400 Watt.

Wasserbad.

Vakuumpumpe der Marke WM-461М oder ähnliches.

Reagenzgläser Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Klebt Glas.

Kolben konisch Fassungsvermögen von 250 cm.

Trichter Glas mit einem Durchmesser von 75 mm.

Messkolben mit einer Kapazität von 25; 50; 100; 1000 cm.

Becher mit einem Fassungsvermögen 100; 500; 1000 cm.

Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 5 und 10 cm.

Eine Pipette mit einer Teilung von 0,1; 0,2; 1; 2 cm.

Tiegel Quarz Fassungsvermögen von 50 cm.

Gläser Chemische Kapazität von 25; 100; 200; 1000 cm.

Glas-stündiger Durchmesser von 70 mm.

Filter «das weiße Band».

Filterpapier.

Äthylalkohol nach GOST 18300.

Barium chlorhaltige, OS.h. nach GOST 4108.

Natrium серноватисто-Sauer (Natriumthiosulfat) 5-Wasserstraße nach GOST 27068 — перекристаллизованный, eine wässrige Lösung einer Konzentration von 300 G/DM.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262 — gereinigtes, konzentriertes und Lösungen einer Konzentration von 9; 0,9 und 0,3 mol/DM.

Schwefelsäure gereinigtes: in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmgegossen 300 cmbidistilled Wasser und vorsichtig Gießen Sie unter rühren 300 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Die resultierende Lösung wird erhitzt, Gießen Sie 10−15 cmwässrigen Lösung серноватистокислого Natrium. Am nächsten Tag wurde die Lösung dekantiert und verdampft bis zum erscheinen weißer Dämpfe von Schwefelsäure. In der Lösung wurden 50 mg Chlorid Barium. Das Gemisch wurde bis zur vollständigen Auflösung Bariumsulfat, kühlen, doppelt destilliertem Wasser verdünnt im Verhältnis 1:1. Am nächsten Tag wurde die Lösung dekantiert und verdampft bis zum erscheinen weißer Dämpfe von Schwefelsäure.

Kalium Hydroxid nach GOST 24363.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Wasser бидистиллированная: destilliertes Wasser in den Kolben gegossen Brennblase Gerät mit einer Kapazität von 2 DM. Hinein schütten 1 G Kaliumhydroxid und Kaliumpermanganat bis Intensive Färbung. Die Lösung aufkochen. Sammeln die mittlere Fraktion des Destillats, die ein genommene Volumen destilliertes Wasser, erste und Dritte Fraktion verworfen.

Säure Ameisensäure nach GOST 5848.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 konzentrierte und перегнанная.

Königswasser — eine Mischung aus konzentrierter Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis von 1:3.

Feed-Königswasser — eine Mischung aus konzentrierter Salpetersäure und Salzsäure in einem Volumenverhältnis von 3:1.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, die Lösung einer Konzentration von 100 G/Lin Salzsäure-Lösung der Konzentration 6 mol/DM.

Steigende Flüssigkeit: eine Lösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid doppelt destilliertem Wasser verdünnt im Verhältnis 1:5 nach Volumen.

Brom nach GOST 4109.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, eine wässrige Lösung einer Konzentration von 50 G/DMin einer Lösung von Schwefelsäure-Konzentration von 0,9 mol/DM.

Kupfer (II) Kupfersulfat 5-aquatische nach GOST 4165, wässrige Lösung Konzentration der Kupfer-500 µg/cmin einer Lösung von Schwefelsäure-Konzentration von 0,9 mol/DM.

Schwefel Milch: bis 10 cmLösung серноватисто-saures Natrium Hinzugefügt 4 cmverdünnte Schwefelsäure 1:1 unmittelbar vor dem Gebrauch (1−2 min).

Quecksilber Marke P0 nach GOST 4658.

Selen hoher Reinheit.

Lösung Selena primär: 100 mg Selen gelöst in umgekehrter Königswasser; Hinzugefügt 5 cmkonzentrierter Schwefelsäure und verdampft die Lösung bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung bidistilled Wasser.

1 cmbasischen Lösung enthält 1 mg Selen.

Mehr verdünnte Lösungen werden hergestellt, verdünnt die basische Lösung mit einer Lösung von Schwefelsäure Selen-Konzentration von 0,9 mol/Lam Tag der Verwendung.

Ethylalkohol rektifiziert technische GOST 18300 verwenden beim aufladen der Elektroden in übereinstimmung mit den Anweisungen zu полярографу.

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Auflösung des Versuches

Die Anhängung von Gallium Masse von 1 G gelöst in 10 cmRückseite Königswasser in dem Tiegel mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. Die Lösung trockne verdampft und verbringen денитрацию Rückstände Ameisensäure. Für diese in einem gekühlten Tiegel vorsichtig tropfenweise zugesetzt 0,5−1 cmAmeisensäure und setzen auf ein Wasserbad. Diesen Vorgang wiederholen bis zur vollständigen Beendigung der Absonderung von Stickoxiden. Dann der Rückstand wurde mit destilliertem Wasser und verdampft im Wasserbad. Überschüssige Ameisensäure entfernen Eindampfen mit Wasser. Spuren von Ameisensäure nicht stören den weiteren Verlauf der Analyse. Dann der Rückstand, gelöst in 20 cmHydroxylamin-Hydrochlorid. Die Lösung wurde in ein Reagenzglas mit einer Kapazität von 50 cm. Reagenzglas mit der Lösung wurde in einem siedenden Bad. In Ihnen ergänzen 0,5 cmPyrit Milch inkubiert und die Lösungen in einem Wasserbad für 3 H. während dieser Zeit dreimal zugesetzt 0,3 cmvom Milch — über 30 min, 1 h und 3 H. Am nächsten Tag der abgetrennte Niederschlag wurde Schwefel, enthält Selen, filtriert durch ein Filter mit einer weißen Schleife und sieben mal gewaschen, zuerst mit Spülflüssigkeit führen, und dann fünf mal бидистиллятом. Pellet waschen vom Strahl des Bi-Destillats in einem Tiegel mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. Fügen Sie 1 cmkonzentrierter Salpetersäure, 1 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1 und 0,5 cmBrom. Tiegel geben unter der Stunden-Glas für 30 min. Dann wird die Lösung in einem Wasserbad erhitzt, bis die Destillation von überschüssigem Brom verdampft und auf der Kachel vor dem auftreten von dämpfen Schwefelsäure keys

die Lote.

3.2. Полярографирование

Zum Inhalt gekühlten Tiegel Hinzugefügt 5 cmbidistilled Wasser, 0,2 cmLösung von kaliumdichromat und 0,2 cmLösung von Kupfersulfat Kupfer. Der Inhalt im Tiegel leicht erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags, wurde die Lösung abgekühlt und übersetzen in den Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, das lösungsvolumen bis 25 cmbidistilled Wasser. Полярографирование analysierenden Lösung führen in der Zelle полярографа mit externem меркуросульфатным Referenzelektrode. Die Größe der stationären Quecksilber-Tropfen sollte unbedingt 20 Unterteilungen Stunden-Anzeige полярографа. Mögliche Anreicherung von minus 0,6 V, die Dauer der Akkumulation mit 1−3 Minuten rühren, Einschwingzeit Lösung 15 S. Kathodischer Scan, Scangeschwindigkeit 5 mV/s, die Amplitude von 8 MB. Das Potenzial Höhepunkt Selen etwa minus 1,05 V. Вольтамперограмму jeder Lösung nehmen dreimal.

3.3. Abschrift kondensstreifen вольтамперограмм

Die Höhe des Pik vertikal Messen, die durch den Gipfel des Pik bis zum Schnittpunkt mit der Tangente zwischen der Basis von Zweigen Höhepunkt. Jede der Höhen der Gipfel darf nicht abweichen von der durchschnittlichen arithmetischen Mittelwert der Höhen des Pik mehr als 0,2 . Wenn die Höhe der ersten Spitze unterscheidet sich vom Mittelwert um mehr als 0,2 , ist die Höhe der ersten Spitze nicht berücksichtigen.

Massive Anteil von Selen in der Probe zu bestimmen nach der Methode der Additiven. Zusatz der verdünnten Standardlösung Selen Hubraum von nicht mehr als 0,3 cmverabreicht das gesamte Volumen der полярографируемого Lösung.

Die Lösung mit dem Zusatz полярографируют genauso wie die Probe. Additive erhöhen sollte eine Menge von Selen in полярографируемом Lösung und die Höhe der Spitze 2−3 mal, wenn der Gehalt an Selen in der Probe , berechnet nach Anspruch 4.1, nicht weniger als 5·10%.

Wenn der Massenanteil von Selen in der Probe weniger als 5·10%, das Additiv sollte 0,05 µg.

Mit jeder Serie führen zwei Proben der Kontroll-Erfahrung.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Selen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Zugabe von Selen im, MKG,

 — die mittlere arithmetische Höhe des Berges полярографируемого Lösung Probe abzüglich des Versuches среднеарифметического Höhenwerte Höhepunkt Selen im kontrollexperiment, mm,

 — Masse der Probe von Gallium in полярографируемом Lösung, G,

 — die mittlere arithmetische Höhe des Berges Lösung Zugabemengen von Proben mit dem Zusatz abzüglich среднеарифметического Höhenwerte Höhepunkt Selen im kontrollexperiment, mm,

 — полярографируемый das Volumen der Probe, cm,

 — der Umfang der Ergänzungen, siehe

.

4.2. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der parallelen Definitionen, durchgeführt von einzelnen Chargen.

Die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse (Differenz von mehr und weniger) mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 in der Tabelle.

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil von Selen zählen die Methode der linearen Interpolation.

4.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyse-Methode durchgeführt Zusatzstoffen nach GOST 25086.