GOST 12224.1-78

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  ГОСТ 12224.1-78

GOST 12224.1−78 Osmium. Chemisch-Spektral-Analyse-Methode (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 12224.1−78

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

OSMIUM

Chemisch-spektrale Methode zur Analyse

Osmimum. Chemical-spectral method of analysis

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. K. Dementieva, I. I. Коршакевич

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards 04.07.78 N 1794

Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 10 vom 04.10.96)

Registriert das Technische Sekretariat IGU N 2249

Für die Annahme gestimmt:

3. Im GEGENZUG GOST 12224−66 im Teil Kap.2

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

6. NEUAUFLAGE (Januar 1999) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Juni 1984, Mai 1989, Februar 1997 (IUS 10−84, 8−89, 5−97)


Diese Norm legt die chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Platin, Iridium, Eisen, Nickel, Ruthenium (bei der Massen-Anteil von 0,001 bis 0,02% jeder), Palladium, Rhodium, Gold, Silber, Kupfer, Silizium, Barium, Natrium, Aluminium (bei der Massen-Anteil von 0,0005 bis 0,02%), Magnesium (bei der Massen-Anteil von 0,0001 bis 0,004%) in Osmium.

Die Methode basiert auf отгонке von Osmium als четырехокиси Verdampfung und Rückstände gemischt mit Graphit-Pulver, aus dem Krater Graphitelektrode im Bogen AC.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22864.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Ofen-röhrenförmiges elektrisches auf 1000 °C.

Vakuum-Pumpe.

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion (Typ ICP-30).

Spektrographen трехпризменный Glas (Typ ICP-51 mit Kamera 270 mm).

Spektrographen mit скрещенной Dispersion Set-1 (einsetzbar an Stelle der ersten beiden für die gleichzeitige Registrierung der UV-und sichtbaren Bereich des Spektrums).

Generator активизированной Bogen AC.

Микрофотометр нерегистрирующий.

Kolben Bunsenbrenner.

Pumps Platin nach GOST 6563.

Pumps Porzellan N 3 nach GOST 9147.

Analysenwaagen.

Stupka агатовая mit Stößel.

Spachtel aus organischem Glas und Pinsel für die Extraktion der Rückstände aus dem Boot nach der Destillation von Osmium.

Бюксы, exsikkatoren für die Lagerung von Proben und градуировочных Proben; Küvetten und Pinzetten für die Bearbeitung von Filmmaterial oder фотопластинок.

Pulver Graphit der Marke OSCH.

Graphit-Elektroden Spektral-saubere Marken Mit-3, C-2, mit einem Durchmesser von 6 mm.

Proben градуировочные.

Ethylalkohol rektifiziert technische GOST 18300 wischen бюксов, GEWICHTE und Instrumente.

Фототехническая Film «Микрат-200» und Filmstreifen positive MZ-35 TU 6−17−647 oder Fotoplatten Typ spektrale Empfindlichkeit ES 5−10 relativen Einheiten und «панхром».

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 2,5 mol/DM.

Flasche Дрекселя mit einer Kapazität von 500 cm.

Entwickler und fixierbad nach GOST 10691.0, GOST 10691.1. Erlaubt die Verwendung eines anderen kontrastreich arbeitenden Entwickler.

Standard Zusammensetzung der Probe Osmium zur überprüfung der Richtigkeit der Analyseergebnisse.

Abschnitt 2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Metall Masse 3,0 G wird in einem Boot Platin, die stellen in einem Boot gelegt und in die röhrenförmige elektrische Ofen. Ein Ende Quarzrohr elektrischen Ofen bleibt offen, und das andere luftdicht verbinden mit Glaskolben Bunsenbrenner, Schalen-Flasche Дрекселя und Vakuum-Linie.

In den Kolben Bunsenbrenner Gießen 500 ml, Flasche in Дрекселя 250 cmigen Lösung von Natriumhydroxid, gehören Elektroofen und das schließen der Vakuum-Leitung. Der Ofen allmählich erwärmen bis zu 600 °C erhitzt und bei dieser Temperatur für 1,5−2 H. Dann wird die Lösung osmiata Natrium aus dem Kolben Bunsenbrenner abgelassen und in einen anderen Kolben und im Kolben Bunsenbrenner Gießen Sie die frische Lösung von Natriumhydroxid und weiter erhitzen. Wenn innerhalb von 30 min alkalischer Lösung nicht gefärbt, Oxidation und Strippen Osmium glauben fertigen. Ein entfernen aus dem Ofen und abgekühlt.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.2. In Platin-Boot mit dem Rest platziert 50 mg графитового Pulver. Den Rest zusammen mit Graphit-Pulver vorsichtig entfernen aus Platin-Pumps in агатовую Mörser, fügen графитового Pulver-300 mg, verrieben innerhalb von 30 min gelegt und durch Presssitz in den Krater Graphit-Elektroden (Durchmesser des Kraters 3,5−4,0 mm, Tiefe 2−2,5 mm). Противоэлектродом dienen Graphitstäbe einer Länge von 30−50 mm, geschliffene Kegelstumpf auf.

3.3. Градуировочные Proben für die Spektralanalyse bietet mechanischem rühren Pulvern Verunreinigungen (Qualifikation H. H. einer Teilchengröße von 0,15 mm) mit Graphit-Pulver. Zuerst bereiten eine Probe, von denen einige ausgesuchte Proben für die Prüfung der Homogenität der Verteilung der Verunreinigungen. Dann die primäre Probe verdünnt Graphit-Pulver für den Erhalt einer Reihe von sechs Proben im Bereich von massiven Anteilen von 0,0001 bis 0,2%.

Erlaubt die Zubereitung von градуировочных Proben auf andere Weise.

3.2, 3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Die Spektren градуировочных Proben, Standard-Probe fotografiert und Proben für zwei спектрографах unter den folgenden Bedingungen: die Breite der Spalte Quarz-Spektrographen 0,015 mm, die Breite der Spalte Glas-Spektrographen 0,005 mm; Beleuchtung Schlitz трехлинзовым конденсором, Lichtbogen-Abstand 2,5 mm, Nennstrom 6,5−7 A, Belichtungszeit 60 S.

UV-Phase-Spektrum fotografiert auf Quarz спектрографе auf positive Art Film MZ-35 oder фотопластинку Typ ESSAOUIRA.

Sichtbare Phase des Spektrums fotografiert auf dem gläsernen спектрографе auf фототехническую Film «Микрат-200» oder фотопластинку Typ «панхром». Filmstreifen (Fotoplatten) zeigen innerhalb von 5 Minuten bei einer Temperatur des Entwicklers von 20 °C Gezeigt Fotoplatten und fotografische Film in Wasser gespült, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen, getrocknet und фотометрируют.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Bei фотометрировании Linien Verunreinigungen hintergrund berücksichtigen. Die Intensität des Hintergrunds subtrahiert von der Intensität der analytischen Linien Verunreinigungen mit Hilfe der Kennlinie. Massive Anteil an Verunreinigungen zu bestimmen, nach der Methode «drei Standards».

Die Wellenlängen der analytischen Linien sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten , Abszisse verschieben (Logarithmus der Massenanteil градуировочных Proben), auf der Y-Achse (Logarithmus die Beziehung der Intensität der Linien Verunreinigungen auf den hintergrund). Nach градуировочным Chart finden massive Anteil der Verunreinigungen in den untersuchten Proben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

5.2. Massive Anteil an Verunreinigungen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenanteil des Elements in графитовом Pulverform, %;

 — die Masse des analysierten графитового Pulver, mg;

 — Masse der Probe, mg.

5.3. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

5.2, 5.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).