GOST 20996.12-82

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  ГОСТ 20996.12-82

GOST 20996.12−82 technisches Selen. Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Kupfer, Eisen, Tellur und Blei (mit Änderung N 1)

GOST 20996.12−82*

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNISCHES

Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Kupfer, Eisen, Tellur und Blei

Selenium. Atom-absorbtion method of determination
for copper, iron, and tellurium plumbum

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1983−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 22. Juni 1982 N 2481 Datum der Einleitung installiert 01.07.83

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

* AUSGABE (Juli 2000) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1987 (IUS 3−88)


Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung des Kupfers (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,003 bis 0,06%), Eisen (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,004 bis 0,6%), Tellur (bei der Masse Tellur Anteil von 0,004 bis 0,6%) und Blei (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,001 bis 0,06%).

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Kupfer, Eisen, Tellur und Blei in Flammen Propan-Butan-Luft-oder Luft-Acetylen bei Wellenlängen 325; 248,3; 214,3; 283,3 Nm.

Als Strahlungsquelle verwenden, um Kupfer, Eisen und Blei Lampe mit hohler Kathode; für Tellur — Elektroden die Lampe mit hohler Kathode.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 20996.0−82.

2. GERÄTE, REAGENZIEN, LÖSUNGEN

Atom-Absorptions-Spektralphotometer, umfassend eine Lampe mit hohler Kathode (Kupfer, Eisen, Tellur, Blei), die Lampe Elektroden (Tellur) und alle Zubehörteile.

Gas Propan-Butan nach GOST 20448−90.

Acetylen in Druckgasflaschen nach GOST 5457−75.

Die Luft, die komprimierte Druck von 2·10-6·10kPa (2−6 Bar).

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.

Kupfer nach GOST 859−78*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standard-Lösungen von Kupfer:

Lösung A: eine abgewogene Kupfer mit einer Masse von 1 G wurden in konische Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 25−30 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure (1:3), gelöst durch Kochen und verdampft wieder trocken ist. Der Rückstand zweimal gepflegt 7−10 cmSalzsäure, выпаривая Lösung Trockenheit. Der trockene Rückstand, gelöst in 100−120 cmSalzsäure (1:1), aufkochen und bis zur Auflösung von Salzen, kühlen und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

1 cmLösung A enthält 1 mg Kupfer.

Lösung B: аликвотную Teil 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Kupfer.

Eisen nach GOST 9849−86.

Standardlösungen von Eisen:

Lösung A: eine abgewogene Eisen mit einer Masse von 1 G wurden in konische Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen Sie die 30−35 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure (1:3), Kochen und verdampft zur trockene Salz. Gießen Sie die 100−120 cmSalzsäure (1:1), Kochen für 5−7 Minuten, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 1 mg Eisen.

Lösung B: аликвотную Teil 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Eisen.

Tellur.

Standardlösungen Tellur:

Lösung A: Tellur wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in konische Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 20−25 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure (1:3) aufkochen und bis zur Auflösung auf das Anbaugerät und trockne eingedampft. Gießen Sie die 200−220 cmSalzsäure, abkühlen und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1 mg Tellur.

Lösung B: ausgesuchte 50 cmLösung A und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Tellur.

Blei nach GOST 3778−77*.
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* Wirkt GOST 3778−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösungen führen:

Lösung A: eine abgewogene Blei mit einer Masse von 1 G wurden in konische Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 10−15 cmSalpetersäure und verdampft beim erhitzen auf nassem Zustand. Dann Gießen Sie 5−7 cmSalpetersäure und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 1 mg Blei.

Lösung B: ausgesuchte 50 cmLösung A und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Blei.

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Selen Masse 1−5 G (je nach Massenanteil des Elements und der Empfindlichkeit des Gerätes) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cm, Gießen 40−50 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure (1:3), Kochen und verdampft auf ein Volumen von 3−5 cm. Gießen Sie 50 bis 60 cmWasser, Kochen für 5−7 Minuten, kühlen und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Die resultierende Lösung bei Bedarf mit Wasser verdünnt werden, wobei entsprechende аликвотную Teil in gemessenen Kolben.

Bei der Massen-Anteil der Elemente weniger als 0,01% sollte Strippen Selen, wie beschrieben in GOST 20996.7−82.

Фотометрирование der einzelnen Elemente erfolgt nach zwei mal waschen vorher Kapillare Wasser und Atomisierung System nach jedem фотометрирования innerhalb von 5−10 C.

Messbedingungen ausgewählt in übereinstimmung mit dem verwendeten Gerät.

Eine Menge der definierten Elemente in der analysierten Lösung finden für градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Aufbau градуировочных Charts

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmvon Standardlösungen B Kupfer, Eisen, Blei und 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmStandardlösung B Tellur. In jeden Kolben fügen Sie 1−2 cmSalzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Messen die optische Dichte der erhaltenen Lösung in Anfang, Mitte und Ende фотометрирования Versuch und nach den gemittelten Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen bauen градуировочные Grafiken.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Elements () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo die Masse eines Elements, gefunden auf градуировочному Grafiken, µg/cm;

 — das Gesamtvolumen der Lösung, cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung nach Verdünnung, siehe;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, die sich für die Analyse, cm;

 — Masse der Probe Selen,

G.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Analysen überschreiten die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.3. Bei Differenzen in der Beurteilung der Massenanteil von Kupfer, Eisen, Tellur, Blei verwendet Methoden, die in der GOST 20996.8−82, GOST 20996.6−82, GOST 20996.10−82, GOST 20996.3−82.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).