GOST 1367.8-83
INTERSTATE STANDARD
ANTIMON
Methode zur Bestimmung von Selen
Antimony. Method for the determination of selenium
ОКСТУ 1709
GOST
1367.8 -8 3
Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 16. Dezember 1983, Nr. 6013 Datum der Einführung
installiert 01.01.85
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll Nr. 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)
Diese Norm legt die Methode инверсионной переменнотоковой für полярографии
die Bestimmung von Selen bis 210−5 810−5% Antimon läuft in der Marke СуООООП.
Die Methode basiert auf der Zuteilung von Selen in der elementarischen Form auf Titel — und Definition von Céret
mit dieser Methode инверсионной переменнотоковой полярографии gestapelte in 0,4 mol/DM 3 Lösung
Schwefelsäure in Gegenwart von Ionen von Dichromat-und Kupfer (II).
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 1367.0−83.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Полярограф AC-Typ PU-1.
Bechergläser Labor-Glas nach GOST 25336−82 einer Kapazität von 50, 100 cm3.
Messkolben nach GOST 1770−74 einer Kapazität von 100 cm3.
Pipetten mit Teilung für NTD mit einer Kapazität von 1, 2, 5 cm3.
Zylinder abgestufte GOST 1770−74 Fassungsvermögen von 50 cm3.
Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84.
Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77 und 3 mol/DM 3 und 6 mol/dm3 Lösungen.
Gemisch aus konzentrierter Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 3:1 (inverse zaristische
Wodka).
Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.
Säure Ameisensäure nach GOST 5848−73.
Wasser бидистиллированная (бидистиллят); bereiten Destillation des destillierten Wassers in kvar
цевом перегонном Gerät.
Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262−78, verdünnt 1:1 und 0,4 mol/DM 3-Lösung.
Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 10% in 6 mol/DM 3
Salzsäure-Lösung und die Lösung mit einem Massenanteil von 5% in 3 mol/DM 3 mit Salzsäure-Lösung.
Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) nach GOST 27068−86, die Lösung mit der Masse
einem Anteil von 30%.
Milch Schwefel: zu 10 cm3 der Lösung mit einem Massenanteil von 30% серноватистокислого Natrium hinzu
propounding 2 cm3 konzentrierter Schwefelsäure unmittelbar vor dem Gebrauch.
Brom nach GOST 4109−79.
Die offizielle Ausgabe der Nachdruck verboten
Die Ausgabe mit der Änderung der Nummer 1, genehmigt im März 1989 (IUS 6−89).
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der Bau
GOST 367.8 1−83 S. 2
Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75, die Lösung mit einem Massenanteil von 5%.
Kupfersulfat nach GOST 4165−78, eine Lösung, die in 1 cm3 500 µg Kupfer.
Selen TU 6−09−5358−87.
Standardlösungen Selen.
Lösung A: 0,1 G metallisches Selen wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 und aufgelöst
beim erhitzen in 10 cm3 umgekehrter Königswasser. Dann wurden 5 cm3 konzentrierter Schwefelsäure
Säure wird vor Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie die бидистил
лята, aufgekocht und wieder abgekühlt. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt
100 cm3, bringen бидистиллятом bis zur Markierung und vermischen.
1 cm3 der Lösung enthält 1 mg Selen.
Lösung B: 1 cm3 der Lösung Und Gießen Sie in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, konfektioniert
0,4 mol/DM 3 mit einer Lösung von Schwefelsäure bis zur Markierung und vermischen; bereiten Sie am Tag der Verwendung.
1 cm3 Lösung B enthält 0,01 mg Selen.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Die Anhängung Antimon Marke СуООООП Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3,
Gießen Sie 10 cm3 Backlink Königswasser, verdampft die Lösung fast trocken auf kochendes Wasser
Wasserbad und verbringen денитрацию Rückstände von Ameisensäure. Überschüssige Ameisensäure
entfernen Sie die Verdunstung von Wasser. Spuren von Ameisensäure nicht verhindern, dass die weitere Definition
NIJ. Dann Pellet gelöst in 20 cm3 10%-igen Lösung von Hydroxylamin in 6 mol/DM 3 Lösung
Salzsäure, die Lösung in ein Reagenzglas überführt und Schwefel ausgefällt. Dazu ein Reagenzglas mit einer Lösung von
platziert in einem kochenden Wasserbad, fügen Sie die Pipette mit 0,5 cm3 Pyrit Milch und verwittern
dicate Lösung in einem Wasserbad für 3 H. während dieser Zeit dreimal zugesetzt 0,3 cm3 Milch Schwefel —
nach 30 min, 1 h und am Ende der Erfahrung. Am nächsten Tag das abgetrennte Sediment Schwefel, enthält
Selen, filtriert durch ein Filter mit einer weißen Schleife und 7 mal gewaschen, zuerst mit 5% iger
Lösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid in 3 mol/DM 3 mit Salzsäure-Lösung und anschließend 5 mal
бидистиллятом. Pellet waschen vom Strahl des Bi-Destillats in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm3, ergänzen
1 cm 3 Salpetersäure und 1 cm3 Schwefelsäure (1:1), und 0,5 cm3 Brom und lassen Sie das Glas unter
Stunden-Glas auf 30 min. Dann wird die Lösung in einem Wasserbad erhitzt, bis die Destillation von überschüssigem Brom
und verdampft auf der Kachel vor dem auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Zum Inhalt: Tasse
Hinzugefügt 5 des Bi-Destillats cm3, 0,2 cm3 der Lösung aus kaliumdichromat und 0,2 cm3 der Lösung
Kupfersulfat Kupfer. Die Lösung bringen бидистиллятом auf ein Volumen von 30 cm3 dimensionalen Zylinder mit
den Deckel und rühren.
3.2. Полярографируют Lösung in der Zelle mit externem меркурсульфатным Elektrode Vergleich
Dungen in Stationärer ртутном der Elektrode. Ртутное Unterseite in der Abteilung Gießen der Mischung
Schwefelsäure, Phosphorsäure und des Bi-Destillats im Verhältnis 1:1:2. Tropfengröße
entspricht 20 Unterteilungen Stunden-Anzeige. Die Zeit der Anhäufung von 1−3 min bei Potenzial
Ansammlung von minus 0,6 V. Bei der Registrierung полярограмм verwenden kathodische scan Lesen
fortzufahren. Das Potenzial Spitze minus 0,8 V. Полярограмму jeder Lösung nehmen drei-bis viermal
im Bereich der Potentiale von minus 0,6 bis minus In Höhe von 1,0 V. Pik misst vertikal,
die durch den Gipfel des Pik bis zum Schnittpunkt mit der Tangente verbindet die Basis der Zweige
Spitze. Die Konzentration von Selen in der Lösung richtet sich nach der Additiven Methode. Mit jeder Serie von Proben
verbringen Sie drei Checklisten Erfahrung.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil an Selen (X) in Prozent berechnen nach der Formel
T \ '
T (h2 — #,) IQ"4 ,
wo die TS — Masse von Selen in der Zugabe, MKG;
Natural horsemanship — der mittlere arithmetische Höhe Höhepunkt der Lösung der Probe abzüglich des Durchschnitts
Höhe Spitze Kontroll-Experimente, mm;
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S. 3 GOST 367.8 1−83
H2 — mittlere arithmetische Höhe Höhepunkt der Lösung der Probe mit dem Zusatz abzüglich des durchschnittlichen
die Höhe des Pik Cue-Erfahrungen, mm (Differenz Я2 und H1 sollte nicht
weniger Ich, und nicht mehr GIA,);
T — Masse der Probe Antimon, G.
4.2. Die Differenz der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse
bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95 nicht überschreiten zulässigen absoluten расхож
Denia Konvergenz und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle.
Абсолю Gesundheit Rechtsanwalt schädliche zulässige Abweichung, %
M ассовая Anteil von Selen, %
Konvergenz Reproduzierbarkeit
Von 0,000020 bis 0,00004 inkl.
St. 0,00004 «0,00008 «
0,000015
0,00002
0,00002
0,00003
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1)
