GOST 14338.4-82

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  ГОСТ 14338.4-82

GOST 14338.4−82 Molybdän. Methoden zur Bestimmung von Stickstoff, Sauerstoff und Wasserstoff

GOST 14338.4−82

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

MOLYBDÄN

Methoden zur Bestimmung von Stickstoff, Sauerstoff und Wasserstoff

Molybdenum. Methods for determination of nitrogen, oxygen and hydrogen

Datum der Einführung 1984−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 30. September 1982 N 3870 wird mit der Frist für die Einführung der 01.01.84

Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 21.04.88 N 1106 Gültigkeit verlängert bis 01.01.92*
________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 27.09.91 N 1524 (IUS N 12, 1991). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

IM GEGENZUG GOST 14338.4−74

NEUAUFLAGE. August 1988


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung des Stickstoffes (bei der Masse der Anteil von Stickstoff von 0,0001 bis 0,1%) und reaktionäre Methode der GASCHROMATOGRAPHIE (reduktive Schmelzen in einer inerten Trägergas Argon oder Helium) für die stickstoffbestimmung (bei Massen-Anteil Stickstoff 0,001−0,1%), Sauerstoff (bei Massen-Anteil von Sauerstoff 0,001−0,1%) und Wasserstoff (bei der Masse der Anteil von Wasserstoff 0,0001−0,1%) in der Metall-молибдене (Pulver, штабик, Stäbe, Draht, Bänder, Folien).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse nach GOST 14338.0−82.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

Photometrische Methode zur Bestimmung des Stickstoffes beruht auf der отгонке des gebildeten Ammoniaks aus der alkalischen Lösung im Quarz-Apparat (nach dem Prinzip Кьельдаля) mit anschließender Absorption des Ammoniaks mit Schwefelsäure und Bestimmung des Stickstoffes.

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Quarz-Brenner für den Erhalt bidistilled Wasser.

Quarz-Brenner für die Destillation des Ammoniaks.

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cmund die Bürette mit einer Kapazität von 50 cmnach GOST 1770−74.

Die Mikrowaage Typ MV-1 oder jede andere Art, die Wägen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,00001 G.

Фотоэлектроколориметр Typen FEK-56M, FEK-60.

Installation für die Bestimmung von Stickstoff (Abb.1) besteht aus der Destillation des Kolbens 1mit пришлифованной Rohr, in das впаяна Trichter 2 zur Infusion der zu untersuchenden Lösung; Eliminator 3; refrigerator 4, пришлифованного zu каплеуловителю und Empfänger; Empfänger 5 mit пришлифованной Rohr 6.

Verdammt.1

Reagenz Несслера.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300−72*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18.300−87. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1 bidistilled Wasser, vorher abgekochten im Quarz Gefäß, und 0,02 N Lösung, zubereitet aus фиксанала.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:10.

Ammonium Sulfat nach GOST 3769−78, OS.h., Standardlösung: 0,01179 G Salz gelöst in doppelt destilliertem Wasser-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm. Gegossen eine Lösung von doppelt destilliertem Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0000025 Gramm Stickstoff.

Kalium-Hydroxid-Lösung: 500 G Kaliumhydroxid, gelöst in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 2000 cm, Gießen бидистиллированную Wasser auf ein Volumen von mehr als 1000 cm, die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 1000 cmund auf Raumtemperatur abgekühlt, schließen Sie den Kolben Rohr, verbunden durch das Loch mit dem Zeug hin zum waschen der Gase, die konzentrierte Schwefelsäure.

Lösung Vergleich: in einen Messkolben überführt und mit 50 cmin 5 cm0,02 N Lösung Schwefelsäure 0,5 cmReagenz Несслера, bis zur Markierung aufgefüllt mit doppelt destilliertem Wasser und vermische

T.

2.2. Vorbereitung für die Analyse

Proben von metallischem Molybdän gemahlen, gereinigt von Verunreinigungen und Oxiden, waschen Sie Sie zuerst mit Salzsäure (1:10), dann doppelt destilliertem Wasser und Ethylalkohol. Nach dem waschen der Proben an der Luft getrocknet.

2.3. Die Durchführung der Analyse

In Abhängigkeit vom Massenanteil von Stickstoff in der Probe wurde eine Probe nehmen in übereinstimmung mit der Tabelle.1.

Tabelle 1

Wurde eine Probe wird in einen Kolben mit einem hydraulischen Stopper, wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und erhitzt auf dem offenen Heizplatte bis zur vollständigen Auflösung. Nach dem abkühlen wird eine Lösung von doppelt destilliertem Wasser verdünnt bis zu 50−60 cmgegossen und in дистилляционную Kolben.

Дистилляционную Kolben mit der Lösung verbinden zu installieren. In den Empfänger injiziert 5 cm0,02 N Lösung Schwefelsäure und bei schwacher отсасывании ein kleiner Strom fließen Dampf. Dann langsam in kleinen Portionen, Gießen Sie in дистилляционную Kolben durch einen Trichter 80 cmLösung von Kaliumhydroxid für die Neutralisation der Säure und alkalische Milieu erhalten. Sobald die gesamte Lauge wird in den Kolben eingeführt, verstärken den Strom von Dampf-Luft-Gemisch und absaugen.

Nach dem auftreten der ersten Tropfen von Kondenswasser führen zu destillieren und noch 15 min. ins Auge Fallend Ammoniak, увлекаемый Fähre, absorbiert im Empfänger 0,02 N Lösung Schwefelsäure. In der Regel wird das Kondensat zusammen mit der Säure von 30−40 cm.

Nach Ablauf dieser Zeit schalten Vakuum, schnell öffnen den Kran Trichter, geben die Luft in дистилляционную Kolben und dann schalten Sie den Dampf.

Getrennten Kühlschrank und tragen das resultierende Kondensat in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Kühlschrank und Empfänger doppelt destilliertem Wasser gewaschen, indem eine minimale Menge an Wasser. Waschen Flüssigkeit sammelt sich in den gemessenen Kolben mit Kondenswasser, fügen Sie in den Kolben 0,5 cmReagenz Несслера, gegossen eine Lösung bis zur Markierung doppelt destilliertem Wasser und vermischen. Die Lösung bleibt 30 min für die Bildung der komplexen verbindungen von Ammoniak mit Reagenz Несслера. Dann Messen die optische Dichte der untersuchten Lösungen und Lösungen Vergleichs auf фотоколориметре mit blauem Farbfilter N 4 (Wellenlänge 440 Nm) in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm.

Gleichzeitig mit dem Versuch verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien, führen ihn durch alle Stadien der Analyse, unter Verwendung der gleichen Reagenzien in den gleichen Mengen, dass bei der Analyse der Probe der Testperson

.

2.4. Aufbau градуировочного Grafik

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmin 5 cm0,02 N Lösung Schwefelsäure, dann von 0,4 bis 5,0 cm(mit einem Abstand von 0,2 cmund 5,0 bis 40 cmalle 5 cm) Standard-Lösung Ammoniumsulfat und 0,5 cmReagenz Несслера.

Die Lösungen wurden mit doppelt destilliertem Wasser bis zur Markierung und vermischen. Die Lösungen wurden 30 min inkubiert, dann Messen die optische Dichte der gefärbten Lösungen und der Lösung des Vergleichs auf фотоколориметре mit blauem Farbfilter N 4 (Wellenlänge 440 Nm) in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm.

Als Vergleich der Lösung bei der Messung der optischen Dichte unter Verwendung einer Lösung, enthaltend alle verwendeten Reagenzien.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Stickstoff-Konzentrationen bauen градуировочные Grafiken

.

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Massive Anteil des Stickstoffes () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Stickstoff in der Probe gefunden, auf градуировочному Grafiken, G;

 — Menge an Stickstoff in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe der Probe, G.

2.5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

3. METHODE ZUR AUFARBEITUNG DER GASCHROMATOGRAPHIE

Methode zur Aufarbeitung der GASCHROMATOGRAPHIE basiert auf der Zuteilung von Wasserstoff, Stickstoff und Sauerstoff (unabhängig von deren Sitz) und Gasphase in Form von molekularem Wasserstoff und Stickstoff und Kohlenmonoxid, jeweils in den Bedingungen kurzzeitige (gepulste) erhitzen auf ~3500 °C in Graphit Kapsel mit anschließender транспортированием Argon und Helium Gasgemisch in die Säule des Gaschromatographen.

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation (Abb.2) besteht aus einer Gasflasche mit Argon oder Helium 1; des Gaschromatographen des Typs ЛХМ-8МД (Modell 1), ЛХМ-72 oder einer anderen von ähnlicher Parameter, die oben genannten, 2; самопишущего potentiometer Typ KSP-4 (aufrüstbar mit Gas хроматографом) 3; pneumatischer Impuls-Widerstand-öfen (für die Analyse) 4; Gasflasche mit Argon oder Helium 5, 6; pneumatischer Impuls-Widerstand-öfen (für Pre-Entgasung Kapseln) 7; Energieschema gepulsten öfen 8 (Abb.3).

Verdammt.2

Verdammt.3

Energieschema gepulsten öfen besteht aus einem automatischen starter Typ AP 50−3M 1; Spartransformator Typ АОМН 40−250−75-У4 2; Voltmeter Typ E 378, 0250 3; magnetische starter Typ ПМЕ-222 4; Transformator Typ TSR-20/05 oder eines ähnlichen Typs bis zu 5 kW 5; Amperemeter Typ E 378, 1000/5 6; Transformator des Typs tsch-40, 1000/5 7; gepulster Ofen 8; Zeitrelais 9 Typ VL 27У4 (die Verschlusszeit von 0 bis 10 Sekunden), relais intermediären Typ PE-21 (für einschalten der Zeitschaltuhr); Tasten Trägerrakete des Typs KMZ-2 10.

Hinweis. Für Energieschema Impuls-Ofen erlaubt die Verwendung von anderen elektrischen Geräten, die Strom durch die Last (Last ist graphitfett Kapsel) 500−600 Und mit der sicheren Spannung von 10−12 V, In einem gepulsten Modus mit 4−5, mit einem Abstand von 2−2,5 min.


Synthetischer Zeolith 5 A (saa), Körnung 0,25−0,5 mm.

Ester Ethyl-nach GOST 8981−78, H. H.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300−72.

Aceton nach GOST 2603−79, H. H. oder H. D. und.

Benzin Luftfahrt nach GOST 1012−72.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74, H. H. oder H. D. und.

Calico Baumwolle.

Säulen-Chromatographie aus Edelstahl (4H0,5; 6x1,0; 8x1,0 Länge 1,53,0 m).

Manometer Typ MT-60, 0,16−0,25 MPa (1,6−2,5 ATM).

Choke Nadelventil zur Feineinstellung des Typs UH-6.

Die Mikrowaage MV-1 oder jede andere Art, mit denen Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,00001 G.

Druckregler РДФ-31 oder jede andere ähnlicher Art, Lage, Installation stabiler Druck in der pneumatischen Hebebühne Ofen im Bereich von 0,15−0,25 MPa (1,5−2,5 ATM.).

Die Stoppuhr nach GOST 5072−79.

Halteklammer mit отсчетным Gerät Typ SRO-25 nach GOST 11098−75.

Kapsel graphitfett Marke C-2 oder C-3 (Abb.4).

Anmerkungen:

1. Der Deckel muss dicht Anliegen, um den Körper, ohne Bildung von Rissen.

2. Die Endflächen der gesammelten Kapseln sollte streng parallel.

3. Länge Kapsel mit Deckel (20,65±0,05) mm

Verdammt.4

Kassette aus Plexiglas für die Kapseln.

Haken aus Edelstahl für die Reinigung der inneren Kammer des Ofens.

Rotadurchflussmesser общепромышленный RM nach GOST 13045−81.

Argon gasförmige hochreine Brace nach GOST 10157−79.

Helium gasförmig hoher Reinheit.

Standardproben: Stahl SG-1 (N 81−71 nach Госреестру), Stahl SG-3 (N 577−74 nach Госреестру), Stahl SG-2 (N 416−73 nach Госреестру). Erlaubt den Einsatz von Standard-Proben der Kategorie OSO, SOPs, in denen bestätigt durch den Inhalt der Komponente unterscheidet sich nicht von der analysierten mehr als verdoppelt.

3.2. Vorbereitung für die Analyse

Proben von metallischem Molybdän vorläufig aus der Oxidschicht säubern, waschen in Benzin-oder četyrehhloristom Kohlenstoff und getrocknet mit Aceton. Pulver von metallischem Molybdän verwendet für die Analyse ohne Vorbereitung.

Für GEWICHTE nehmen die Stücke mit einem Durchmesser von 2,0 bis 2,8 mm, d.h. die Stücke gehen müssen, wenn просеве in das Loch 2,8 mm Sieb nicht passieren und in das Loch des Siebes 2,0 mm. Pulvermaterial wird in die Kapsel mit einem kleinen Spatel.

Nahm die Kapseln nach der Länge mit einer Toleranz von 0,05 mm (ein Hebel der Halterung) und дегазируют bei einer Temperatur von ~3500 °C. Für die Analyse der Proben nehmen die Kapseln ohne Risse, die Kapseln mit einem kleinen Riss kann für Kontroll-Experimente.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Gehören Chromatograph und stellen den optimalen Modus хроматографирования.

Setzen Graphit Kapsel mit анализируемым Probe.

In Abhängigkeit vom Massenanteil von Stickstoff, Wasserstoff, Sauerstoff in der Probe wurde eine Probe nehmen Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.3.

Tabelle 3

Zuschieben Handgriff-Hahn-Zubringer bis zum Anschlag und gleichzeitig gehören Stoppuhr und Power Starterknopf-öfen.

Über 30 mit Handgriff-Hahn-Zubringer zurück in die Ausgangsposition bringen und nach der Veröffentlichung des Wasserstoff-Peak Schreiber auf Schalter Griff «Ausgang Verkehrsunfall» auf die entsprechende Auswahl für die zu definierenden Elements an.

Nach 2 min ersetzen Sie die verbrauchte Kapsel auf ein neues.

Nach Beendigung der Arbeit, um zu vermeiden, dass Luft in den Chromatograph, es sollte «einmachen» — regler schließen an den Tank mit Argon gefüllt für den Gaschromatographen. Wenn der Druck des Argons in beiden Spalten nahe null, jedoch sehr schwacher Strom von Trägergas im Gerät nach пенному расходомеру und schalten Sie die Power-Taste Gaschromatographen.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil von Stickstoff, Wasserstoff, Sauerstoff () in Prozent berechnet durch die Formel

,

wo  — градуировочный Verhältnis, die berechnen für jeden definierten Element bei градуировке des Gerätes durch Standard-Proben;

 — die Höhe der Spitze des Elementes abzüglich der Höhepunkt, der im kontrollexperiment, mm;

 — Masse der Probe, G.

Градуировочный Verhältnis zu prüfen und zu korrigieren, vor allem nach der Reparatur, verschiedene Regelungen: Wechsel der Gasflaschen gespeisten Chromatograph und der Ofen für die Analyse und nach längerer Inaktivität Installation.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.4.

Tabelle 4

3.4.3. Methode bei der Auseinandersetzung in der Beurteilung der Qualität von Molybdän.